МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5858-91
     
     

     
     1,1,2,3-тетрахлорпропен - прозрачная жвдкость с Т.кип. 167,0 °С. Хорошо растворим в жирах и органических растворителях. Растворимость в воде низкая.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
     
     Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/м.
     
     Определению не мешают хлорированные углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Поглотители Зайцева.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрощприц МШ-10.
     
     Секундомер, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1,1,2,3-тетрахлорпропен, перегнанный, Т.кип. 157 °С
     
     Основной раствор тетрахлорпропена с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг анализируемого вещества в 100 мл гексана в мерной колбе, из которого соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл вещества.
     
     Стандартные растворы тетрахлорпропена с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном.
     
     Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78.
     
     Твердый носитель: хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,315-0,400 мм.
     
     Неподвижная фаза: полисилоксановый каучук SE-30.
     
     Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 5 мл гексана, при охлаждении в воде со льдом. Для определения 1/2ПДК тетрахлорпропена необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку с помощью вакуумного насоса заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов тетрахлорпропена в гексане с концентрациями 1-10 мкл/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми
     

     
     Пробу из поглотительных сосудов сливают в мерные пробирки и упаривают до 0,5 мл. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф.
     
     Хроматографирование проводят в условиях, приведенных в предыдущем разделе. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тетрахлорпропена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тетрахлорпропена, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем пробы, мл;
            
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992