МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5859-91
     
     

          
     Тиогликолевая кислота - тяжелая бесцветная жидкость, Т.кип 129 °С, плотность 1,325. Окисляется на воздухе.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     При любом пути поступления в организм вызывает гликемический эффект со снижением запаса гликогена в печени. Раздражает и сенсибилизирует кожу, вызывает повышение обменных процессов.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на переведении тиогликолевой кислоты в метиловый эфир, последующем взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа с образованием окрашенного в желто-бурый цвет продукта реакции и дальнейшем фотометрическом измерении продукта при 470 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель и фильтры АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме раствора 15 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м.
     
     Измерению мешают органические кислоты, сложные эфиры и ангидриды кислот.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы Яворовской.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Тиогликолевая кислота, ч., ТУ 6-09-3115-73.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл метилового спирта и взвешивают. Добавляют 3-4 к. тиогликолевой кислоты, взвешивают и доводят до метки метиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метиловым спиртом.
     
     Растворы при хранении в холодильнике устойчивы в течение месяца.
     
     Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77, обработанный (10,0 г NaOH на 100 мл спирта) и перегнанный при температуре 65 °С.
     
     Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,82-1,84.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Натрий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
     
     Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 и 0,1 н растворы.
     
     Кислота азотная, ч.д.а., ГОСТ 4461-77, разбавленная водой 1:1.
     
     Хлорид железа, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н соляной кислоте.
     
     Фенолфталеин, ч.д.а., ГОСТ 5850-72, 0,5%-ный спиртовый раствор.
     
     Очищенный силикагель марки АСМ, ГОСТ 3956-54 с размером зерен 0,25-0,5 мм. Силикагель предварительно очищается при кипячении в концентрированной соляной кислоте, затем в азотной кислоте, разбавленной водой (1:1), промывается горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушится при 105 °С и активируется при 250-300 °С в течение 30 мин. Регенерацию силикагеля производят тем же способом.
     
     Каждую порцию очищенного силикагеля и фильтры проверяют на отсутствие краски при действии всех применяемых реактивов.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через последовательно соединенные поглотительный сосуд Яворовской, заполненный 2 г силикагеля и фильтродержатель с фильтром АФА-ВП-20.
     
     Для определения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 25 мин.
     
     

Таблица 49

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Далее во все пробирки шкалы приливают по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н гидроокиси натрия, при этом выпадает осадок сернокислого натрия, через 30 мин добавляют по 0,8 мл 5 н соляной кислоты и тщательно перемешивают. Необходимое количество соляной кислоты предварительно устанавливают титрованием 5 н раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и добавляют ее в строго эквивалентном количестве. После растворения осадка во все пробирки добавляют по 1 мл 6%-ного раствора хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте. Тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиогликолевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Силикагель из поглотителя и фильтр переносят в колбочки с притертыми пробками, заливают 5 мл метилового спирта и в течение часа периодически взбалтывают. После отстаивания прозрачный раствор переносят в пробирку.
     
     Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание тиогликолевой кислоты в анализируемой пробе проводится по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тиогликолевой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. прил.1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992