МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,4-ДИОКСАНА и 1,2,4-ТРИМЕТИЛБЕНЗОЛА (ПСЕВДОКУМОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5860-91
     
     

     
     
Таблица 50

     
Физико-химические свойства соединений

     
     
     Все анализируемые соединения представляют собой бесцветные жидкости, в воздухе находятся в виде паров.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб производится без концентрирования.
     
     Нижние пределы измерения трихлорэтилена, диоксана, псевдокумола - 0,003 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижние пределы измерения в воздухе трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе этих веществ от 1 до 50 мг/м.
     
     Определению трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола не мешают толуол, ксилол и другие вещества, одновременно присутствующие в воздухе производственных помещений.
     
     Граница суммарной погрешности измерений не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 10 мг/м.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 50-100 мл.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 2-5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Бутыли стеклянные вместимостью 1 л.
     
     Водоструйный насос, ТУ 861-52.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трихлорэтилен, х.ч., МРТУ 6-09-5300-68.
     
     1,4-диоксан, х.ч., ГОСТ 10455-63.
     
     Псевдокумол, х.ч., МРТУ 6-09-2596-65.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,20-0,25 мм.
     
     Реоплекс-400, для хроматографии.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-72.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл, которые предварительно продувают 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы закрывают заглушками, а на поршни шприцов надевают резиновые пояски во избежание потерь при транспортировке пробы. Перед анализом шприцы подогревают в термостате при 70 °С в течение 10-15 мин.
     
     Пробы анализируют в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовленные насадки для хроматографической колонки.
     
     Навеску неподвижной жидкой фазы - Реоплекс-400 в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе, достаточном для полного смачивания твердого носителя. Хроматон пересыпается в полученный раствор и тщательно перемешивается в течение 10-12 мин. Затем колбу подсоединяют к водоструйному насосу, помещают на водяную баню с температурой 60-70 °С и при постоянном помешивании полностью удаляют растворитель.
     
     Вымытую и высушенную согласно инструкции по эксплуатации прибора хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Заполнение колонки проводят в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота), не подсоединяя к детектору при программированном повышении температуры термостата колонки от 50 до 150 °С со скоростью 2 град/мин. Затем выдерживают при температуре 150 °С 8-10 ч.
     
     Количественное определение исследуемых веществ проводят методом абсолютной калибровки. Паро-воздушные смеси готовят с помощью диффузионного дозатора или расчетным путем в двух стеклянных бутылях (или газовых пипетках) вместимостью 1 л. В процессе изготовлении смесей внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки для равномерного перемешивания, бутыли предварительно продувают киповским воздухом до полного отсутствия в них примесей. В бутыли N 1 готовят искусственные смеси с концентрацией примерно 500 мг/м путем внесения взвешенным микрошприцем определенного количества исследуемых веществ. В бутыли N 2 готовят рабочие смеси путем разбавления исходной концентрации из бутыли N 1 в количестве не менее пяти в интервале концентраций 1-50 мг/м. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 3 см паро-воздушной смеси из бутыли N 2. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от содержания исследуемых веществ, мкг.     
     

Условия хроматографирования

     
     
Проведение измерения

     
     Перед анализом шприцы с отобранными пробами подогревают в термостате при 70 °С в течение 10-15 мин. Пробы воздуха в количестве 3 см вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя или через кран-дозатор. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992