МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОНИТА,
ТИЛЛАМА И ЭПТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5862-91
|
|
|
М.м. 215,36 |
Ронит - N-этил-циклогекситиокарбамат - маслянистая жидкость светло-желтого цвета, Т.кип. 140 °С. Плохо растворим в воде (0,008 мг/м
), хорошо растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
При вдыхании вызывает нарушения центральной нервной системы. Раздражает слизистую оболочку глаз.
ПДК в воздухе - 1 мг/м.
|
|
|
М.м. 203,35 |
Тиллам - S-н-пропил-N-этил-N-н-бутилтиокарбамат - светлая жидкость со слабым неприятным запахом. Т.кип. - 142 °С, плотность 0,9458 г/см. Растворимость в воде 92 мг/л, хорошо растворяется в органических растворителях (гексан, эфир).
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
ПДК в воздухе 1 мг/м.
|
|
|
М.м. 189,3 |
Эптам - S-этил-N,N-ди(н-пропил)тиокарбамат - прозрачная жидкость с неприятным запахом. Т.кип. 127 °С. Плохо растворяется в воде, хорошо растворима в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Вызывает поражения нервной системы и печени.
ПДК в воздухе 2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на кислотном гидролизе молекул ронита, тиллама и эптама до вторичных аминов, образовании окрашенного комплекса с дитиокарбаматом меди, с последующим фотометрическим измерением при длине волны 450-480 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием.
Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе для тиллама и ронита 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха); для эптама - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций для тиллама и ронита от 0,5 до 5,0 мг/м, для эптама 1-10 мг/м.
Определению тиллама, ронита и эптама мешают другие тиокарбаматы.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Вакуум ротационный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
Фильтры АФА-В-18 или "синяя лента".
Пробирки мерные с притертыми пробками емкостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
Цилиндры мерные с притертыми пробками, диаметром 20 мм, высотой 200 мм, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
Баня водяная.
Колбы плоскодонные с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Ронит, х.ч.
Тиллам, х.ч.
Эптам, х.ч.
Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
Натрий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 50- и 10%-ный водные растворы.
Медь сернокислая, ч.д.а., ТУ 6-09-4525-77.
Эфир диэтиловый для наркоза, фармакопейный.
Фенолфталеин, х.ч., ГОСТ*, 1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
_______________
* Соответствует оргиналу. - Примечание .
Стандартные растворы N 1 ронита и тиллама с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в эфире в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 эптама с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл.
Сероуглерод, ТУ МХП 407-50, свежеперегнанный.
Медно-аммиачный реактив. Готовится растворением 1 г сернокислой меди в 5 мл дистиллированной воды. С последующим разбавлением до 250 мл аммиаком.
Раствор сероуглерода в бензоле. Готовят растворением 1 мл сероуглерода в 20 мл бензола.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные между собой фильтр АФА-В-18 (или "синяя лента") и поглотительный сосуд, заполненный 10 мл н-гексана (или ацетона при анализе тиллама) и охлаждаемый смесью лед+вода.
Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха (при анализе эптама 20 л воздуха).
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 52.
Таблица 52
Шкала градуировочных растворов
|
N п/п |
Стандартный раствор, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
2 |
3 |
|
1 |
0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
10 |
|
3 |
0,2 |
20 |
|
4 |
0,4 |
40 |
|
5 |
0,6 |
60 |
|
6 |
0,8 |
80 |
|
7 |
1,0 |
100 |
В мерные пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартных растворов. Растворитель осторожно выпаривают на водяной бане при температуре 50-60 °С досуха и приливают по 2 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают 2 мин и помещают в водяную баню при 70 °С на 20-30 мин.
После окончания гидролиза пробирку извлекают из водяной бани и помещают в сосуд со льдом. Охлажденный раствор количественно переносят в химический стакан (или колбу), помещенный в лед, пробирку ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, так, чтобы объем промывных вод был равен 20 мл. Промывные воды сливают в тот же стакан. При охлаждении и взбалтывании раствора в стакан медленно приливают сначала 50%-ный раствор (2,5-3 мл), а затем 10%-ный раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции по фенолфталеину. Затем жидкость из стакана переносят в цилиндр с притертой пробкой, стакан ополаскивают 2-3 мл воды. Температура жидкости в цилиндре должна быть в пределах 20-25 °С.
К содержимому в цилиндре прибавляют по 2 мл медно-аммиачного раствора и 5 мл раствора сероуглерода в бензоле. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают 5-6 мин. Отбирают верхний окрашенный слой в пробирку. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450-480 нм, по отношению к раствору сравнения - бензолу. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности окрашенного раствора от содержания вещества (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в небольшую колбу с притертой пробкой и экстрагируют 15 мл диэтилового эфира (при анализе эптама фильтр экстрагируют гексаном) в течение 20-30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Экстракты объединяют с содержимым поглотительного прибора, помещают в колбу ротационного испарителя и испаряют досуха при температуре 40-50 °С. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов.
Количественное определение пестицидов проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию пестицида "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание ронита, эптама или тиллама в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992