МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5864-91
     
     

     
     Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/м, хорошо растворим в воде, нерастворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.
     
     В воздухе присутствует в виде пыли.
     
     Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 70 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15-1 мг/м.
     
     Измерению не мешает бутанол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
     
      Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленный) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.
     
     Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 54

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.

     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992