МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5866-91
     
     

     
     Хлортетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, Т.пл. 172-174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0-9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел обнаружения - 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м. Определению мешает присутствие тетрациклина.
     
     Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлортетрациклин, фармакопейный.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.
     
     Растворы хранят в течение 5-6 дней.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.
     
     

Таблица 56

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуирвочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.
     
     После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию хлортетрациклина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992