МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНИМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5867-91
     
     

     
     Этиленимин - подвижная бесцветная жидкость с запахом аммиака. Т.кип. 56 °С, плотность 0,832 г/см. Плохо растворим в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     Пары раздражают дыхательный аппарат и вызывают аллергию.
     
     ПДК в воздухе 0,02 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции этиленимина с 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия и спектрофотометрическом измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм, в кюветах с толщиной слоя 10 мм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел обнаружения этиленимина в анализируемом объеме раствора - 0,4 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения этиленимина в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 мг/м до 0,1 мг/м.
     
     Определению не мешают моноэтаноламин и полиэтиленимин.
     
     Границы суммарной погрешности измерения не превышают ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Воронки делительные.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этиленимин, х.ч., с Т.кип. 56 °С.
     
     Стандартный раствор этиленимина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли этиленимина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску этиленимина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Пригоден к работе в течение дня.
     
     Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл этиленимина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
     
     Натрий фосфорнокислый (двузамещенный), х.ч., ГОСТ 4172-76, 0,15 н раствор.
     
     Натрий едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
      Буферная смесь, рН 10,9. Смешивают 60 мл 0,15 н раствора фосфорнокислого натрия (двузамещенного) с 15 мл 0,1 н раствора едкого натра.
     
     1,2-Нафтохинон-4-сульфонат натрия, ч.д.а., ТУ 6-09-07-938-77, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4236-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 57.
     
     

Таблица 57

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочный график проверяют 1 раз в 2 месяца.
     
     Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 1 мл 0,2%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия, по 0,4 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 мин прибавляют по 4 мл хлороформа и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. Растворы переливают в делительные воронки и после расслоения смеси отделяют хлороформный слой. Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на спектрофотометре при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации этиленимина в градуировочных растворах (в мкг), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
     
     Градуировочный график проверяют 1 раз в 2 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных приборов переносят в пробирки и проводят анализ так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание этиленимина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию этиленимина в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этиленимина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
           
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - общий объем раствора, мл;
         
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992