МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5868-91
     
     
     Динил - смесь 26,5% дифенила и 73,5% дифенилового эфира.     
     

     
     Динил - жидкость с резким характерным запахом.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образующегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в поглотительный прибор с нитрационной смесью.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций динила от 1,0 до 80 мг/м.
     
     Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидопроизводные.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100-150 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Динил, х.ч.
     
     Стандартный раствор динила N 1, содержащий 50 мкг/мл динила. Мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. По разнице в весе определяют массу динила в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Соответствующим разведением нитрационной смесью готовят раствор с содержанием 50 мкг/мл динила. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор динила N 2, содержащий 5 мкг/мл, готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением нитрационной смесью. Раствор пригоден в течение 5 дней.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
     
     Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.
     
     Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.
     
     Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернокислого растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
     
     Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
     
     Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77; 0,1 н раствор.
     
     Натрий углекислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 83-79, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
     
     Кобальт двухлористый пятиводный, ч.д.а., ТУ 6-09-01-183-79 (2 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение года).
     
     Салициловая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-4624-78 (1 г кислоты растворяют в 1 л горячей воды и охлаждают. Раствор устойчив свыше года).
     
     Железоаммонийные квасцы, х.ч., ГОСТ 4205-77 (2 г невыветрившейся соли растворяют в воде, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и доводят водой до 100 мл). Раствор годен свыше года.
     
     Салицилат железа. 1 мл раствора железоаммонийных квасцов доводят раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.
     
     Уксусная кислота, ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75; 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной кислоты и воды.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 2 мл нитрационной смеси.
     
     Для измерения 1/2ПДК динила достаточно отобрать 0,2 л воздуха.
     
     Пробы могут храниться в течение 2-3 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 58.
     

Таблица 58

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для приготовления градуировочной шкалы в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно таблице 58. Содержимое колб переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2-3 мл воды. Вносят в делительные воронки во 2 мл толуола, встряхивают 2 мин, дают отстояться и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3-5 мл раствора углекислого натрия. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3-5 мл раствора углекислого натрия. Отделив слой углекислого натрия, толуольные экстракты через верх воронки переносят в колориметрические пробирки, приливают по 8 мл ацетона в по 1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия. Все перемешивают и через 1-2 мин подкисляют 1-2 каплями 50%-ной уксусной кислоты.
     
     Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-560 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору.
     
     Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу из поглотительного прибора переносят в колбу, содержащую 10 мл воды. Еще дважды промывают поглотительный прибор 4-5 мл воды, сливая промывную жидкость в ту же колбу. Содержимое колб переносят в делительные воронки, обрабатывают пробы и измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично градуировочным растворам. Количественное определение вещества (мкг) в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию динила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание динила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. прил.1).

     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992