МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛАМИНА,
ТРИЭТИЛАМИНА, ТРИАЛЛИЛАМИНА, ТРИПРОПИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5871-91
     
     

Краткая характеристика препаратов

     
     
     Алкиламины вызывают изменения в центральной нервной системе. При действии на кожу вызывают сильное жжение и ожоги.
     
     В воздухе рабочей зоны находятся в виде паров.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет солей, образующихся при взаимодействии триметиламина, триаллиламина, трипропиламина и триэтиламина с кислотными красителями - метиловым оранжевым или бромфеноловым синим.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе для:
     
     триметиламина - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха);
     
     триэтиламина - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха);
     
     триаллиламина - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха);
     
     трипропиламина - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций для:
     
     триметиламина от 2,5 до 30 мг/м;
     
     триэтиламина от 5 до 60 мг/м;
     
     триаллиламина от 0,5 до 6,0 мг/м;
     
     трипропиламина от 1,0 до 12,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Триметиламин, ч., ТУ 6-09-2500-77.
     
     Триэтиламин, ч., ТУ 6-09-1496-77.
     
     Триаллиламин, ч., ТУ 6-09-07-1193-79.
     
     Трипропиламин, ч., ТУ 6-09-07-83-79.
     
     Стандартный раствор алкиламинов N 1. В мерную колбу емкостью 25,0 мл наливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли соответствующего алкиламина в взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По результатам двух взвешиваний определяют концентрацию вещества в мг/мл.
     
     Стандартный раствор алкиламинов N 2, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
     
     Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-78.
     
     Калий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4234-79.
     
     Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-3719-74.
     
     Метиловый оранжевый, ч.д.а., ГОСТ 10816-64.
     
     Растворы готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в 100 мл воды; 14,8 уксуснокислого натрия и 8,52 г хлористого калия растворяют в 80 мл воды, смешивают, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при условии хранения в темном и прохладном месте.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для определения 1/2ПДК триметиламина следует отобрать 4 л воздуха, триэтиламина - 2 л, триаллиламина - 20 л, трипропиламина - 10 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 61.
     
     

Таблица 61

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     По 5 мл каждого из градуировочных растворов вносят в колориметрические пробирки.
     
     Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл раствора метилового оранжевого или бромфенолового синего, по 3 мл хлороформа и встряхивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет хлороформных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы несколько часов. Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
     
     

Проведение измерения

     
     Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, проводят анализ и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию триэтиламина, трипропиламина, триаллиламина и триметиламина "'' в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество триаллиламина, триметиламина, триэтиламина или трипропиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
      - общий объем раствора, мл;
          
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. прил.1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992