МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций беназола II
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5213-90
     
     

М.м. 125,22

     
     Беназол II - кристаллический порошок бледно-желтого цвета, растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, водных растворах щелочей. Содержание основного вещества 98-100%, состав примесей не установлен. Температура плавления не ниже 129 °С, температура кипения 205-210 °С (10 мм рт.ст.).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 2-40 мг/м.
     
     Определению не мешает о-нитродиазобензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стеклянные бюксы с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 7148-70.
     
     Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Стеклянные лопаточки.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Беназол II.
     
     Основной стандартный раствор беназола II готовят растворением точной навески в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Неподвижная фаза - силоксановый каучук ОУ-1.
     
     Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20 мм.
     
     Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Фильтры "синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух в количестве 10 л со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
     
     После отбора проб фильтры складывают загрязненной стороной внутрь и доставляют в лабораторию.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки для хроматографической колонки силикон SE-30 в количестве 5% от веса хроматона растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют на водяной бане при осторожном помешивании. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С течение 8 часов.
     
     Рабочие стандартные растворы беназола II с содержанием от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора ацетоном.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого раствора, что соответствует 0,002-0,04 мкг вещества.
     
     По полученным средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества беназола II (мкг).
     
     Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Анализ проводят при следующих условиях:
     
     Температура колонки 200 °С
     
     Температура испарителя 250 °С
     
     Скорость газа-носителя 40 мл/мин
     
     Рабочая шкала электрометра 2·10 А
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Время удерживания беназола II 3 мин 36 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в бюкс и обрабатывают ацетоном дважды порциями по 10 мл в течение 15 минут, экстракт объединяют. Вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану 2 мкл экстракта. Пробу хроматографируют не менее 5 раз при тех же условиях, что и стандартные растворы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию беназола II "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

    
      - количество беназола II, найденное в анализируемом растворе по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992