МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5250-90
М.м. 114,17
2-Меркапто-1-метилимидазол (мерказолил) - белый сыпучий порошок без запаха, Тпл. 143-145 °С. Хорошо растворим в воде, спирте и других органических растворителях.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Умеренно опасный препарат, относится к III классу опасности, раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки не обладает, обладает сенсибилизирующим действием.
ПДК мерказолила в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на прямом спектрофотометрическом измерении светопоглощения бесцветного водного раствора при 260 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.
Нижний предел измерения в спектрофотометрируемом растворе 0,1 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 10 мг/м.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26, ТУ 3-3-1314-77.
Аспирационное устройство.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76.
Реактивы, растворы и материалы
Мерказолил, фармакопейный, с содержанием основного вещества 98%.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 2 недели.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 суток) готовят согласно таблице:
Таблица 26
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор мерказолила N 2, мл |
Вода, мл |
Содержание мерказолила в градуировочном р-ре, мкг/мл |
|
1. |
0 |
10 |
0 |
|
2. |
0,1 |
9,9 |
0,1 |
|
3. |
0,5 |
9,5 |
0,5 |
|
4. |
1 |
9,0 |
1 |
|
5. |
2 |
8,0 |
2 |
|
6. |
4 |
6,0 |
4 |
|
7. |
8 |
2,0 |
8 |
|
8. |
10 |
0 |
10 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций в градуировочных растворах (в мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой смачивают 3-5 каплями спирта, помещают в стаканчик или пробирку, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который представляет собой водный экстракт чистого фильтра АФА-ВП-20.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе находят по предварительно (или одновременно) построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992