МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5284-90
     
     

        
     Уайт-спирит - бензин с Ткип. 140-200 °С. Оказывает наркотическое действие на организм.
     
     Этилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, Ткип. 77,15 °С, плотность 0,900 при 20 °С. Оказывает наркотическое действие на организм.
     
     Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом, Ткип. 110,6 °С, Тпл. 95 °С, плотность 0,867 при 20 °С, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.
     
     О-ксилол - бесцветная жидкость. Ткип. 144,40 °С, Тпл. 25,17 °С, плотность 0,881 при 20 °С. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
     
     М-ксилол - бесцветная жидкость, Ткип. 139,1 °С, Тпл. 48,87 °С, плотность 0,864 при 20 °С. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
     
     Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.
     
     ПДК в воздухе уайт-спирита 300 мг/м, этилацетата 200 мг/м, толуола 150 мг/м - максимальная разовая, 50 мг/м - средне-сменная, ксилола 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламено-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 20 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутилацетата.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Газовая пипетка вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.
     
     Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы и материалы

     
     Уайт-спирит.
     
     Этилацетат, ГОСТ 22300-76, ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     О-ксилол, ТУ 6-09-3825-78, ч.
     
     М-ксилол, ТУ 6-09-2438-77, ч.
     
     Насадка для хроматографической колонки - Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.
     
     Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170 °С в течение 10 часов.
     
     Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02-0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60-70 °С в течение 15-20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонок 90 °С
     
     Температура испарителя 150 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 1 мл
     
     Время удерживания: уайт-спирита 55 сек
     
     этилацетата 2 мин 25 сек
     
     толуола 3 мин 50 сек
     
     м-ксилола 5 мин 47 сек
     
     о-ксилола 7 мин 40 сек.
     
     

Проведения измерения

     
     Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60-70 °С в течение 15-20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрации веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

  
      - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992