МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
фосфатдициклогексиламина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5286-90
     
     

(СНРО)

     
М.м. 279,31

          
     Фосфатдициклогексиламин (ФДГА) - белое кристаллическое вещество, Тпл. 216 °С, растворим в воде, водном ацетоне, этаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Ингибитор относится к умеренно опасным соединениям, не оказывает местного раздражающего действия на кожные покровы, не обладает выраженными кумулятивными свойствами.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрировании хлороформного раствора продукта взаимодействия фосфатдициклогексиламина с бромфеноловым синим при 410 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе составляет 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,0 мг/м.
     
     Измерению фосфатдициклогексиламина мешает циклогексиламин и дициклогексиламин.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±12,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2,5-3 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Баня водяная, ТУ 14-1-2650-76.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-76.
     
     Иономер ЭВ-74 или аналогичный прибор.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Бюксы стеклянные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Микропипетки вместимостью 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10694-72, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ингибитор ФДГА - готовый образец, Тпл. 215 °С.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Индикатор бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-2045-75, ч.д.а.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,2 М раствор.
     
     Натрий двууглекислый, ГОСТ 4168-79, х.ч. и 0,1 М раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 ФДГА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл. В качестве растворителя используют дистиллированную воду.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовит соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив до 5 дней.
     
     Приготовление раствора бромфенолового синего. 0,0175 г индикатора растворяют в 60 мл воды, добавляют 10 мл 0,1 М раствора двууглекислого натрия и 0,2 М раствора кислоты, доводят РН раствора до 4,0 (контроль на иономере), после чего добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл. Раствор готовят ежедневно.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ ингибитора ФДГА по расчету следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения проб в холодильнике 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 40 минут) готовят в пробирках с притертыми пробками согласно таблице.
     
     

Таблица 48

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют 1,0 мл раствора бромфенолового синего, 4,0 мл хлороформа, тщательно перемешивают содержимое каждой пробирки и оставляют на 0,5 часа в темном месте. Затем содержимое пробирки переносят в делительные воронки, отделяют хлороформный слой, окрашенный в желто-коричневый цвет, который фотометрируют с использованием синего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ФДГА (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, заливают 4,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 часа. Затем фильтр извлекают, промывают на воронке над первоначальным экстрактом небольшим количеством воды, так чтобы общий объем составил 5 мл. Степень десорбции ФДГА составляет 94%.
     
     К содержимому пробирок с пробами добавляют 1,0 мл раствора бромфенолового синего, 4 мл хлороформа и через 0,5 часа измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания ФДГА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ФДГА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ФДГА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992