МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 2-этилгексанола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5297-90
     
     
     СН(СН)СН(СН)СНОН

М.м. 130,2

     
     2-этилгексанол - бесцветная жидкость, плотность 0,834 г/см, температура кипения 184,2 °С, давление насыщенных паров 0,55 мм рт.ст. (20 °С), растворим в этиловом спирте, плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает наркотическим и раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.

          

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,04 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают альдегиды, алифатические спирты С-С.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Микропробирки с притертыми пробками, высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Концентрационные трубки из стекла для отбора проб воздуха, длиной 8 см, внутренним диаметром 4 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-этилгексанол, ТУ РсР 2140-69.
     
     Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217-74, фракция 0,25-0,5 мм.
     
     Стекловолокно.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
  _______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
        
     Твердый носитель хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,2 ММ.
     
     Жидкая фаза 1,2,3-трис(цианэтоксипропан) для хроматографии.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор 2-этилгексанола N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Во взвешенную колбу с 10 мл этилового спирта вносят 2-3 капли вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 150 мг активного угля БАУ. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N, пропитанным 8% 1,2,3-трис(цианэтоксипропана), кондиционируют, не присоединяя к детектору, 10-12 часов при 170 °С. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,5 мм. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном, дистиллированной водой, высушивают при 100 °С и кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при 250 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обеих сторон тампонами со стекловолокном.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 0,04, 0,08, 0,20, 0,40 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки.
     
     В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см) от заданной концентрации 2-этилгексанола в хроматографируемом объеме.
     
     Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура термостата колонки 140 °С
     
     Температура испарителя 200 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл
     
     Время удерживания 2-этилгексанола 7 мин 28 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 1 мл этилового спирта и закрывают пробкой. Пробу выдерживают 15 минут, периодически встряхивая. Для анализа 1 мкл раствора вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа, записывают хроматограммы, вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество 2-этилгексанола в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     Степень десорбции вещества с активного угля 96%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-этилгексанола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

  
      - количество 2-этилгексанола, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992