МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5062-89
     
     

     1, 14, 16-триметокси-4-(N-ацетил-антранилокси)-8,9-диокси-N-этил-18-нораконана гидробромид.     
     Аллапинин гидробромид - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, плотность 1,42 г/см, растворим в воде при нагревании, мало растворим в 95% спирте и хлороформе, трудно растворим в метаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Характеризуется слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.
     
     ПДК - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности водного раствора аллапинина активно поглощать УФ-свет в области от 275 до 320 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания аллапинина в анализируемом объеме пробы 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения аллапинина в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 4 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешают сопутствующие алкалоиды: N-дезацетиллаппаконитин, лейконидин, лейкофин.
     
     Время проведения измерения, включая отбор пробы, около 1 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда  

     
     спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     мешалка магнитная ММ 3 М, ТУ 25-11-834-73;
     
     термометр спиртовой, ТУ 25-111558-80 ТА;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336;
     
     колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     мерные цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
          

Реактивы, растворы и материалы

     Аллапинин, ВФС 42-1667-86;
     
     стандартный раствор аллапинина N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,050 г аллапинина растворяют при нагревании до 40 °С в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл, объем доводят водой до метки (стандартный раствор N 1);
     
     стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят разбавлением 5 мл раствора N 1 в мерной колбе на 25 мл;
     
     стандартный раствор устойчив в течение 3 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК аллапинина следует отобрать 500 л воздуха.
     
     Срок хранения проб 1 месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 ч) с содержанием аллапинина от 50 до 2000 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой согласно таблице.
     
     Оптимальную плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контролю, в качестве которого используют дистиллированную воду.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды, ставят на магнитную мешалку и включают подогрев (с помощью термометра измеряют t°, которая не должна превышать 40 °С). Оставляют на 30 мин, фильтр отжимают и измеряют оптическую плотность раствора, как указано выше.
     
     Степень десорбции аллапинина с фильтра составляет 95%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество аллапинина, найденное в анализируемой пробе, мкг;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992