МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5064-89
     
     

Основные физико-химические свойства бензина-растворителя
          

     
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Бензин относится к IV классу опасности. Обладает наркотическим действием. При многократном воздействии вызывает сухость и раздражение кожи. Проникает через кожные покровы.
     
     ПДК бензина 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент и без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания бензина в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания бензина в воздухе с концентрированием пробы 5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бензина с концентрированием пробы от 5 мг/м до 250 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций без концентрирования от 100 до 1000 мг/м.
     
     Измерению не мешают альдегиды, кетоны, спирты и другие кислородсодержащие соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
     
     шприц медицинский вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-78;
     
     концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пипетки газовые вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-73;
     
     микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм;
     
     набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69;
     
     шкаф сушильный.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бензин-растворитель БР-1, БР-2, ГОСТ 443-76;
     
     бензин топливный, ГОСТ 1012-72;
     
     хлорбензол, хч, ГОСТ 13488-88;
     
     ацетон, чда, ТУ 6-09-3513-75;
     
     хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74;
     
     стандартный раствор бензина N 1 в хлорбензоле готовят в мерных колбах емкостью 25 мл. Во взвешенную колбу с 10 мл растворителя вносят 2-3 капли бензина. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки и рассчитывают концентрацию бензина (мг) в 1 мл раствора;
     
     стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией 250 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1;
     
     уголь активный БАУ, фракция 0,25-0,5 мм, ГОСТ 6217-74;
     
     стекловолокно;
     
     твердый носитель-хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,2 мм;
     
     жидкая фаза 1,2,3-трис (цианэтоксипропан) для хроматографии;
     
     газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, в баллонах с редукторами, ГОСТ 11882-73.
     
     Растворы хранят при температуре 0 °С не более 3 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     5 л воздуха с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 150 мг активного угля БАУ.
     
     При содержании в воздухе бензина в концентрациях, превышающих ПДК, отбор проб проводится в стеклянные газовые пипетки вместимостью 100 мл обменным способом. Для этого воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через пипетку в течение 1-2 мин.
     
     Пробы, отобранные на уголь, можно хранить при температуре 0 °С в течение 5 дней. В газовых пипетках пробы сохраняются не более суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют хроматоном, пропитанным 8% 1,2,3-трис (цианэтоксипропана), устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 90 °С в течение 8 ч.
     
     Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,5 мм. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном и дистиллированной водой, затем высушивают в термостате при 100 °С и продувают в токе азота в течение 2 ч при температуре 250 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна.
     
     Количественное определение проводят с помощью градуировочных графиков, которые строят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     При анализе проб, отобранных без концентрирования, стандартную паровоздушную смесь бензина с концентрацией 10 мг в 100 мл готовят в газовых пипетках (вакуумированных), вводя 12,9-13,7 мкл бензина в зависимости от его плотности. Соответствующим разбавлением готовят градуировочные паровоздушные смеси с концентрацией 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/м в пипетках на 1000 мл, для чего берут соответственно от 0,5 до 10 мл исходной паровоздушной смеси.
     
     1 мкл раствора бензина или 1 мл паров бензина вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пика (мм) от количества вещества. Паровоздушные смеси в газовых пипетках перед анализом подогревают при 60 °С.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и смесей

     
     Температура колонки - 65 °С.
     
     Температура испарителя - 175 °С.
     
     Скорость потока азота - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты - 200 мм/ч.
     
     Время удерживания бензина - 40 с.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с притертой пробкой с 1 мл хлорбензола и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     При отборе пробы в газовую пипетку 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа с помощью медицинского шприца. Газовую пипетку и шприц предварительно нагревают при температуре 60 °С в течение 5-10 мин. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочному графику находят количество бензина в мкг или мг/м.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензина (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     Концентрацию бензина в пробах, отобранных без концентрирования, определяют по градуировочному графику.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992