МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида
(3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5066-89
     
     

     
     
     Все три вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамид) и практически не растворимы в воде.
     
     В воздухе могут находиться в виде аэрозоля и паров с преимущественным содержанием аэрозольной фракции.
     
     Оказывают на организм общетоксическое действие.
     
     Предельно допустимые концентрации: 3-ББА - 1 мг/м, 3-ФБА - 5 мг/м, 3-ФБС - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в поглотительный сосуд с диметилформамидом.
     
     Нижний предел измерения 3-ББА - 0,005; 3-ФБА - 0,005; 3-ФБС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 3-ББА - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха на содержание аэрозоля и 50 л на содержание паров);
     
     3-ФБА - 2,5 мг/м (при отборе 2 л на аэрозоль и 10 л на пары);
     
     3-ФБС - 2,5 мг/м (при отборе 4 л на аэрозоль и 20 л на пары).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 3-ББА в воздухе от 0,5 мг/м до 30 мг/м, 3-ФБС - от 2,5 до 125 мг/м, 3-ФБА в воздухе от 2,5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензальдегид, метиленхлорид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     склянки пенициллиновые;
     
     микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     3-Бромбензальдегид, хч;
     
     3-Феноксибензальдегид, хч;
     
     3-Феноксибензиловый спирт, хч;
     
     хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263-76;
     
     диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11-69;
     
     стандартный раствор N 1 3-ББА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора;
     
     стандартный раствор 3-ББА N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом (или ДМФА);
     
     стандартные растворы 3-ФБА и 3-ФБС N 1 и N 2 готовят аналогично с той же концентрацией;
     
     растворы в ДМФА устойчивы в течение длительного времени (более 3 месяцев), растворы в хлороформе в виду его летучести малоустойчивы;
     
     хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30;
     
     фильтры АФА-ХА-20;
     
     газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл ДМФА. Для измерения 1/2 ПДК 3-ББА следует отобрать 10 л воздуха на аэрозоль и 50 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБА следует отобрать 2 л на аэрозоль и 10 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБС следует отобрать 4 л на аэрозоль и 20 л на пары.
     
     Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, пробы в поглотителях могут храниться более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °С в течение 8-10 ч.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,005 мг/мл до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,005 мг/мл до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБС от 0,01 мг/мл до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
     
     Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура колонки
     
     при определении 3-ББА - 120 °С;
     
     при определении 3-ФБА и 3-ФБС - 190 °С.
     
     Температура испарителя соответственно - 150 и 230 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
     
     Время удерживания:
     
     3-ББА (при 120 °С) - 5 мин 20 с;
     
     3-ФБА (при 190 °С) - 4 мин 55 с;
     
     3-ФБС (при 190 °С) - 6 мин 38 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из склянки и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества на фильтре и в поглотителе. Результаты суммируют.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию определяемых веществ (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992