МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1,1-дихлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5068-89
        
     

     
     1,1-дихлор-3,3-диметилбутанон-2 (товарное название - дихлорпинаколин) образуется как побочный продукт при производстве фунгицида азодена.
     
     Дихлорпинаколин - твердое вещество кремового цвета, Тпл. 50 °С, хорошо растворим в гексане, ацетоне, плохо - в воде.
     
     ОБУВ - 5 мг/м.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "Синяя лента".
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают пинаколин, монохлорпинаколин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации;
     
     колонка стеклянная 2 м, с внутренним диаметром 3,5 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75;
     
     посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Гексан, хч, свежеперегнанный, ТУ 6-09-3375-73;
     
     фильтры "Синяя лента" ТУ 6-09-1676-77;
     
     насадка для колонки - хроматон N-AW-HMDS с 5% SE-30 (фракция 0,16-0,20 мм);
     
     газообразный аргон, осч., ГОСТ 10157-79;
     
     стандартный раствор N 1 дихлорпинаколина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца при температуре +4 °С.
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 гексаном. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса).
     
     Колонку помещают в термостат хроматографа и не подсоединяя к детектору кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре 100 °С в течение 24 ч.
     
     Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение 5 дней.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мкг 1,1-дихлор-3,3-диметилбутанона-2.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонок - 100 °С.
     
     Температура испарителя - 200 °С.
     
     Температура термостата детектора - 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (аргона) - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха (для поддува детектора) - 190 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
     
     Время удерживания дихлорпинаколина - 2 мин 42 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл гексаном при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют. Экстракт переносят в мерные пробирки на 10 мл с пришлифованными пробками. Стакан ополаскивают небольшим количеством гексана и сливают в те же мерные пробирки, чтобы объем экстрактов был 10 мл.
     
     В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 1 мкл экстракта. Пробу хроматографируют не менее пяти раз.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,1-дихлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992