МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированного
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5071-89
     
     

     
     Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированный (ферроанемин) FеНДТПА - желтый кристаллический порошок, без запаха, Тразл. 230 °С, растворяется в воде (5 г/100 г при 20 °С).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Ферроанемин малотоксичен при попадании в желудок (IV класс опасности), не вызывает местного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием и кумулятивным эффектом.
     
     ПДК - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия железного комплекса с сульфосалициловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 410 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
     
     Нижний предел измерения содержания железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированного 40 мкг в 25 мл анализируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают этилендиаминтетрауксусная кислота, салицилаты, хлорное железо.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл; ГОСТ 20292-74;
     
     воронки химические стеклянные, диаметром 30 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированный, ТУ 6-09-5138-84;
     
     серная кислота, хч, концентрированная и 10%-ный раствор, ГОСТ 4204-77;
     
     соляная кислота, хч, концентрированная и 25%-ный раствор, ГОСТ 3118-77;
     
     сульфосалициловая кислота, чда, 10%-ный раствор, ГОСТ 4478-78;
     
     аммиак водный, чда, 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-72;
     
     стандартный раствор N 1 с концентрацией железного комплекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,5 г железного комплекса в 1 л воды. Раствор устойчив 6 месяцев;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией комплекса 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 1 месяц;
     
     фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 8 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняют 1 день.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов FeHДТПА в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,4 до 8 мл, добавляют по 0,5 мл 25%-ной соляной кислоты, по 1 мл 10% сульфосалициловой кислоты, по 2,5 мл 25% раствора аммиака и далее доводят все растворы до метки дистиллированной водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра N 4. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему железный комплексонат диэтилентриаминпентауксусной кислоты (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания FeHДТПА в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят на воронку, тщательно смывают тремя порциями дистиллированной воды по 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 0,5 мл 25% соляной кислоты, 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2,5 мл аммиака. Объем раствора доводят до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержаниия железного комплекса (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию железного комплекса в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание FeHДТПА в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992