МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций линалоола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5073-89
     
     

     
     3,7-диметил-1,6-октадиен-3-ол (линалоол).
     
     Линалоол - жидкость с желтоватым оттенком. Ткип. 200 °С. Показатель преломления  - 1,4620. Упругость паров при 20 °С - 1,4·10 мм рт.ст., летучесть при этой температуре 1181,5 мг/м. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим. В воздухе линалоол находится в виде паров.
     
     Линалоол относится к веществам, умеренно опасным для развития острого отравления, клиническая картина характеризуется поражением нервной системы, почек и печени. Линалоол обладает слабым раздражающим действием на кожу.
     
     ПДК - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на полисорбе-1.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,016 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций линалоола в воздухе от 2 до 40 мг/м.
     
     Измерению не мешают: анетол, ацетат дегидролиналоола, ацетофенон, дегидролиналоол, дипрениловый эфир, декалол, ионон, линалилацетат, -нафтол, сантал, санталидол, фенилэтиловый спирт, цитраль, цитронеллаль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором ионизации в пламени;
     
     хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     поглотительные стеклянные трубки длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     линейка логарифмическая, ГОСТ 5072-79;
     
     баня водяная;
     
     чашки фарфоровые вместимостью 100 мл, ГОСТ 9147-80;
     
     эксикатор, ГОСТ 25336-82;
     
     пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     колбы конические со шлифом вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82;
     
     флаконы с резиновой пробкой вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     линалоол, ТУ 18-16-39-83;
     
     полисорб-1, зернение 0,1-0,5 мм;
     
     ацетон, осч, ГОСТ 2603-79;
     
     гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
     
     толуол, хч, ГОСТ 5789-78;
     
     стандартный раствор линалоола с концентрацией 0,4 мг/мл готовят растворением точной навески (40 мг) линалоола в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток в условиях исключения испарения растворителя;
     
     спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-87;
     
     неподвижная жидкая фаза - апиезон L;
     
     твердый носитель - хромосорб W-AW-ДМСS, зернение 80-100 меш. или хроматон N-AW-ДMCS, зернение 0,125-0,16 мм;
     
     гелий газообразный высшей очистки марки Б, ТУ 51-940-80;
     
     водород технический марки А, ГОСТ 3022-80;
     
     воздух технический, ГОСТ 17433-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, содержащую тампоны из стекловолокна и полисорб-1 (0,1 г). Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. После отбора пробы воздуха поглотительную трубку закрывают с обоих сторон заглушками. Срок хранения трубок с пробой до 2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 25% массы неподвижной фазы апиезона L от массы твердого носителя. Для этого в конической колбе взвешивают 2,5 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч.
     
     Удаление растворителя проводят на водяной бане при 50 °С при перемешивании (осторожно) стеклянной палочкой. Затем сушат готовую насадку в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч. Хроматографическую колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом. После окончания промывки колонку высушивают под вакуумом (15-20 мм рт.ст.) и при нагревании при 60-80 °С.
     
     При заполнении колонки насадкой один ее конец закрывают тампоном из стекловолокна и присоединяют к вакуум-насосу (15-20 мм рт.ст.). В другой конец колонки через воронку небольшими порциями присыпают насадку, уплотняя ее постукиванием по колонке резиновым шлангом. Количество насадки, израсходованное на заполнение колонии составляет (6,3±0,3) г при использовании хромосорба W-АW-ДМСS и (7,8±0,3) г при использовании хроматона N-AW-ДMCS. После заполнения концы колонки закрывают тампонами из стекловолокна.
     
     Колонку кондиционируют в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью нагрева 1 град/мин при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч без подсоединения колонки к детектору.
     
     Полисорб-1 сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
     
     Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в колбе со шлифом.
     
     Градуировочные растворы линалоола в ацетоне с концентрацией 8, 16, 32, 48, 64 и 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Срок хранения растворов 7 ч.
     
     Градуировочные растворы линалоола в количестве 4 мкл вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонки - 150 °С.
     
     Температура испарителя - 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (гелия) - 80 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч.
     
     Рабочая шкала электрометра - 100х10 А.
     
     Время удерживания линалоола - 7 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительной трубки, в том числе тампоны, переносят во флакон вместимостью 5-10 мл, приливают 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. В ацетоновом растворе проба может храниться 2 ч.
     
     Для анализа иглой микрошприца прокалывают резиновую пробку флакона, отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. При анализе проводят 3 параллельных определения.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество линалоола, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992