МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира
диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5074-89
          
     

     
     Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты (ОЭДК) - бесцветная жидкость, плотность 0,975 г/см, Ткип. 170 °С, растворим в органических растворителях, в воде образует стойкую эмульсию.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ОЭДК обладает антихолинэнтеразным действием, вызывает поражение нервной системы, обладает умеренно выраженным раздражающим действием при нанесении на кожу и слизистые оболочки, проникает через кожные покровы.
     
     ПДК 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 0,6 мг/м.
     
     Измерению не мешают этанол, толуол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов;
     
     колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75;
     
     палочки стеклянные;
     
     пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты;
     
     спирт этиловый, 95%-ный, ГОСТ 5962-67*;
 _______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
     хроматографическая насадка: 5% SE-30 на инертоне AW-НМДS (0,2-0,25 мм);
     
     фильтры АФА-ВП-10;
     
     газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74;
     
     стандартный раствор N 1 ОЭДК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого колбу взвешивают с 5-10 мл этилового спирта, вносят одну каплю ОЭДК, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней;
     
     стандартный раствор N 2 ОЭДК с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон AW-HMДS (0,2-0,25 мм) с 5% SE-30 с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 240 °С в течение 18 ч.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ОЭДК от 4 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура колонки 190 °С.
     
     Температура детектора 290 °С.
     
     Температура испарителя 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 60 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 60 мм/ч.
     
     Время удерживания ОЭДК 6 мин 03 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой вынимают из патрона, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 3 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ОЭДК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992