МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению
концентрации оксиэтилидендифосфоновой (ОЭДФ) кислоты
и 2-окси-1,3-пропандиамин-N,N,N',N'-тетра (метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5075-89
         
     

     
     Оксиэтилендифосфоновая кислота (ОЭДФ) и 2-окси-1,3-пропан-диaмин-N,N,N',N'-тeтpa (метиленфосфоновая) кислота (ДПФ-1) - порошки белого цвета, без запаха, хорошо растворимы в воде, плохо растворимы в органических растворителях.
     
     В воздухе рабочей зоны ОЭДФ и ДПФ-1 находятся в виде аэрозолей.
     
     ОЭДФ и ДПФ-1 относятся к веществам умеренной опасности: в сухом виде ОЭДФ вызывает легкое раздражение кожи. При повторных кожных аппликациях ОЭДФ в виде водной кашицы вызывает глубокое поражение кожи, вплоть до изъязвления. Действие ОЭДФ на слизистую глаза вызывает отчетливое воспаление слизистой оболочки и помутнение роговицы глаза. Обладает умеренной способностью к кумуляции. ДПФ-1 обладает слабой кумуляцией, местным раздражающим действием на слизистую оболочку глаза. Кожно-резорбтивное, аллергенное действие ДПФ-1 не выявлено.
     
     ПДК ОЭДФ - 2 мг/м, ОБУВ ДПФ-1 - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения комплекса ОЭДФ (или ДПФ-1) с ионами железа (III) в присутствии фторид-ионов при рН 2-3. Измерение светопоглощения проводят на спектрофотометре в ультрафиолетовой области при длине волны (270±10) нм.
     
     Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ОЭДФ и ДПФ-1 составляет 50 мкг в анализируемом объеме раствора (или концентрации 2 мкг/мл).
     
     Нижний предел измерения концентрации ОЭДФ в воздухе составляет 1 мг/м (при отборе 125 л воздуха), ДПФ-1 - 0,25 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ОЭДФ от 1 до 10 мг/м, ДПФ-1 - 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению ОЭДФ и ДПФ-1 не мешает присутствие соляной, серной, фосфорной, уксусной, лимонной кислот, треххлористого фосфора, кальция, магния, цинка, меди, алюминия; мешает присутствие других фосфорсодержащих комплексонов и железа (III) в виде аэрозолей при сравнимых концентрациях в воздухе, а также фторид-ионы при концентрации выше 4 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл и 1 л, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Оксиэтилидендифосфоновая кислота, ч, с содержанием основного вещества 99,9%, ТУ 6-09-713-84;
     
     2-окси-1,3-пропандиамин-N,N,N',N'-тетра (метиленфосфоновая) кислота (ДПФ-1), ч, с содержанием основного вещества 99,9%, ТУ 6-09-20-36-80;
     
     стандартный раствор с концентрацией ОЭДФ 100 мкг/мл готовят следующим образом: навеску ОЭДФ массой 100 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор устойчив в течение трех месяцев;
     
     стандартный раствор с концентраций ДПФ-1 100 мкг/мл готовят аналогичным образом;
     
     железоаммонийные квасцы, чда, ГОСТ 4205-77;
     
     раствор железа (III) с концентрацией 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 8,635 г растворяют в воде, содержащей 25 мл 16%-ного раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор устойчив в течение года;
     
     натрий фтористый, чда, ГОСТ 4463-76;
     
     раствор фторидов с концентрацией 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску фтористого натрия массой 2,210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор устойчив в течение года при хранении в полиэтиленовой посуде;
     
     серная кислота, хч, 16-%ный (масс.) раствор, ГОСТ 4204-77;
     
     фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК ОЭДФ следует отобрать 126 л воздуха, 0,5 ОБУВ ДПФ-1 - 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб неограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы ОЭДФ (или ДПФ-1) (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в мерных колбах на 25 мл.
     
     Во все градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл раствора железа (III) по 1 мл раствора фторидов и доводят водой до метки. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (270±10) нм. Измерение проводят в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см (в случае определения ОЭДФ) или 5 см (в случае определения ДПФ-1) по отношению к раствору сравнения, не содержащему ОЭДФ (или ДПФ-1).
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ОЭДФ (или ДПФ-1) в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и трижды смывают дистиллированной водой по 7 мл, каждый раз тщательно отжимая его. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят до метки. Затем в другую колбу вместимостью 25 мл приливают 0,5 мл раствора железа (III), 1 мл раствора фторидов, 10 мл подготовленного раствора пробы с ОЭДФ (или 20 мл раствора пробы с ДПФ-1) и доводят объем водой до метки. После перемешивания через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре аналогично градуировочным растворам.
     
     Содержание ОЭДФ (или ДПФ-1) в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ОЭДФ (или ДПФ-1) в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле
     

,

     
где  - содержание ОЭДФ (или ДПФ-1), найденное по градуировочному графику, мкг;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992