МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П)
и 1,1,1-трихлор-4-метил-3-пентен-2-ола (ТХМ-3П) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5079-89
     
     

     
     
     Оба вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, гексан, диэтиловый эфир, этанол, диметилформамид, хлороформ) в воде нерастворимы.
     
     В воздухе ТХМ-4П может находиться в виде паров и аэрозоля, ТХМ-3П в виде аэрозоля.
     
     На организм оказывает общетоксическое действие.
     
     Предельно допустимая концентрация ТХМ-4П - 2 мг/м, ТХМ-3П - 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в жидкость.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг ТХМ-4П и 0,01 мкг ТХМ-3П.
     
     Нижний предел измерения в воздухе для обоих веществ 1 мг/м (при отборе для ТХМ-4П - 25 л, для ТХМ-3П - 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ТХМ-4П от 1 до 45 мг/м, ТХМ-3П от 1 до 50 мг/м ТХМ-3П.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40-60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74;
     
     склянки пенициллиновые.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТХМ-4П, хч;
     
     ТХМ-3П, хч;
     
     насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW (фр. 0,16-0,20 мм) с 5% неподвижной фазы SE-30;
     
     хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263-76;
     
     диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11-69;
     
     стандартный раствор ТХМ-4П N 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 2-3 капли вещества, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание ТХМ-4П в 1 мл раствора;
     
     стандартный раствор ТХМ-4П N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом (или ДМФА);
     
     стандартный раствор ТХМ-3П с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл хлороформа (или ДМФА) в мерной колбе на 25 мл. Растворы в ДМФА устойчивы более месяца;
     
     фильтры АФА-ХА-20;
     
     азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-80), воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     При определении ТХМ-4П воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд, содержащий 5 мл ДМФА; при определении ТХМ-3П только через фильтр.
     
     Для измерения ТХМ-4П следует отобрать 25 л воздуха, для ТХМ-3П 10 л воздуха. Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, в поглотительных сосудах можно хранить до 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW с 5% SE-30 и кондиционируют в токе азота при 200° в течение 8-10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ТХМ-4П от 0,005 до 0,225 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА).
     
     Градуировочные растворы с содержанием ТХМ-3П от 0,01 до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом (или ДМФА).
     
     Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура колонки - 120 °С.
     
     Температура испарителя - 175 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
     
     Рабочая шкала электрометра - 2х10 А.
     
     Время удерживания:
     
     ТХМ-4П - 5 мин 25 с;
     
     ТХМ-3П - 6 мин 40 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из фильтра и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочным графикам находят количества анализируемых веществ. Для получения концентраций ТХМ-4П, находящегося в воздухе в виде паров и аэрозоля, суммируют результаты, полученные от ввода растворов проб с фильтра и из поглотительного сосуда.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию анализируемых веществ (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;  - общий объем анализируемой пробы, мл;  - объем пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992