МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамина дихлорида кобальта
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5081-89
          
     

     
     Тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамин дихлорид кобальта (ДГХКО) - кристаллическое вещество синего цвета, плотность 1,61 г/см, Тпл. 115 °С (с разложением), растворимость в воде - 26%, в спирте - 2,43%, ацетоне - 0,62%, хлороформе - 0,13%, в бензоле, толуоле не растворяется.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.
     
     Среднесмертельная доза DL50 при внутрижелудочном введении б/мышам 1525 (14941556), б/крысам 1875 (18351915) мг/кг веса животных.
     
     Относится к веществам III класса опасности. Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия не выявлено.
     
     ОБУВ - 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия нитрозо-R соли с ДГХКО в ацетатном буфере и последующем фотометрическом измерении комплексного соединения красного цвета при 510 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают комплексные соединения, титана, алюминия, цинка; мешают соединения никеля и меди.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
     
     пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     баня водяная;
     
     посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ДГХКО, чда;
     
     нитрозо-R-соль (1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты натриевая соль), 0,1% водный раствор, ГОСТ 10553-75;
     
     соляная кислота, хч, раствор (1:1), ГОСТ 3118-77;
     
     азотная кислота, хч, разбавленная 1:1, ГОСТ 4461-77;
     
     уксуснокислый натрий, чда, 40% раствор, ГОСТ 199-78;
     
     фильтры АФА-ХА-20;
     
     стандартный раствор ДГХКО N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды в колбе на 100 мл; раствор устойчив в течение 1 месяца;
     
     стандартный раствор ДГХКО N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1; раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 75 л воздуха. Отобранные пробы хранятся 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления градуировочных растворов поступают следующим образом. В стаканы на 50 мл отбирают аликвоты стандартного раствора ДГХКО N 2 (согласно таблице), добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:1), 0,1 мл азотной кислоты (1:1), 3 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли и 5 мл 40% раствора уксуснокислого натрия. Полученные растворы нагревают на водяной бане до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты, осторожно кипятят в течение 1-2 мин, охлаждают, количественно переносят в мерные колбы на 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют. Для анализа отбирают 0,2 мл раствора. Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение ДГХКО в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДГХКО в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992