МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5082-89
          
     

     1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2 (товарное название - азоцен) - фунгицид системного действия кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Тпл. - 78 °С, давление паров 1,31·10 мм рт.ст. при 25 °С, хорошо растворим в спирте, ацетоне, толуоле, плохо - в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Азоцен не проникает через неповрежденную кожу, но обладает слабо выраженным местно раздражающим действием.
     
     ПДК - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлорфенол, 1,1-ди-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2, пинаколин, моно- и дихлорпинаколин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации;
     
     колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм;
     
     Аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 19908-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
     
     ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-76 или аналогичный прибор с набором колб по ГОСТ 9437-70;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Азоцен, ч;
     
     толуол, хч, свежеперегнанный, ТУ 6-09-786-76;
     
     стандартный раствор N 1 азоцена с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл толуолом;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом. Растворы устойчивы в течение 4 месяцев при хранении в холодильнике;
     
     фильтры "синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77;
     
     твердый носитель - хроматон "супер" (0,16-0,20 мм);
     
     жидкая фаза - SE-30;
     
     газообразный аргон, осч, ГОСТ 10157-79;
     
     воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в течение 5 дней в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку, заполненную хроматоном "супер" с 5% SE-30, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при скорости носителя газа 30 мл/мин и температуре термостата колонок 250 °С в течение 10 ч.
     
     Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 толуолом.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 месяцев при +4 °С.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мкг азоцена в хроматографируемом объеме.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
     
     Для каждой концентрации проводят 5 параллельных определений.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонок - 240°.
     
     Температура испарителя - 260°.
     
     Температура термостата детектора - 260°.
     
     Скорость потока газа-носителя (аргон) - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха (для поддува детектора) - 190 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
     
     Время удерживания азоцена - 2 мин 23 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают толуолом дважды по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракт помещают в грушевидную колбочку ротационного испарителя. Стакан ополаскивают небольшим количеством толуола и сливают в ту же колбочку, проводят отгонку растворителя из колбочки досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл толуола. Колбочку закрывают пришлифованной пробкой и ее стенки тщательно обмывают растворителем.
     
     Для анализа берут 1 мкл раствора пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество азоцена в хроматографируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992