МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5083-89
     
     

     Фениловый эфир 1-окси-2-нафтойной кислоты (нафтосалол) - твердое белое вещество, растворимо в растительном масле, ксилоле, бензоле, ацетоне; мало растворимо в этиловом спирте, нерастворимо в воде; Т.пл. 94-96°.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабо раздражающим действием.
     
     ОБУВ - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии нафтосалола с диазотированной сульфаниловой кислотой и образовании азо-красителя с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при =490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензин, ксилол, метанол; мешают соединения, имеющие в своем составе фенольную группу.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77;
     
     колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Нафтосалол, чда;
     
     натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74;
     
     натрий углекислый кислый, хч, 0,8% раствор, ГОСТ 4201-79;
     
     натрий сульфаниловокислый, ч, ГОСТ 10951-73;
     
     соляная кислота, хч, 8% раствор, ГОСТ 3118-77;
     
     сульфаниловая кислота, ч, 0,5% раствор, ГОСТ 5821-78;
     
     спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-72;
     
     иодокрахмальная бумага, ТУ 6-09-3409-78;
     
     фильтры АФА-ВП-10;
     
     раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. В мерную колбу на 100 мл вносят 50 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 0,116 г натриевой соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г азотистокислого натрия. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании вносят 2 мл 8% соляной кислоты. Через несколько минут раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Если иодокрахмальная бумага обнаруживает избыток азотистой кислоты, добавляют несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. Раствор хранится в темноте при 0 °С, годен в течение 8 ч;
     
     стандартный раствор нафтосалола N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 0,02 г нафтосалола в 50 мл этанола при нагревании в течение 5-10 мин в теплой водяной бане (50-60°). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки этанолом. Раствор устойчив в течение 3 дней;
     
     стандартный раствор нафтосалола N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл разбавлением 10 мл стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор годен в течение суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленными.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     К градуировочным растворам добавляют по 5 мл раствора кислого углекислого натрия, 1 мл раствора соли диазония (диазотированная сульфаниловая кислота), раствор доводят до 100 мл водой. Через 7-10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны =490 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 нм по отношению к градуировочному раствору N 1.
     
     Строят градуировочный график; на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика производится 1 раз в неделю.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и добавляют 10 мл этанола. Стакан помещают на 5-10 мин в теплую водяную баню (50-60°), помешивая стеклянной палочкой. При этом степень десорбции вещества с фильтра составляет не менее 99%. Затем отбирают пипеткой 8 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл 0,8% раствора кислого углекислого натрия, 1 мл соли диазония и доводят до метки водой. Через 7-10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентраций нафтосалола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992