МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций форполимера диаллилфталата
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5085-89
       
     

     
     Форполимер диаллилфталат (ДАФ) неполный продукт полимеризации дихлорангидрида диаллилового эфира фталевой кислоты и аллилового спирта. Представляет собой твердый порошок белого цвета, без запаха. Температура размягчения препарата 60-80 °С. В воде и спирте не растворим. Растворим в органических растворителях и кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Форполимер ДАФ по параметрам токсичности при внутрижелудочном и ингаляционном поступлении относится к умеренно опасным веществам.
     
     ПДК - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции конденсации продуктов омыления форполимера ДАФ с n-диметиламинбензальдегидом в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания форполимера ДАФ в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 15 мг/м.
     
     Измерению мешают другие фталаты; присутствие щелочей не мешает.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоколориметр;
     
     аспирационное устройство;
     
     ротационный испаритель ИР-1м, ТУ 25-11-917-74;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77;
     
     пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75;
     
     колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     баня водяная;
     
     колбы конические, ГОСТ 10394-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Форполимер диаллилфталата, ТУ 023-23, хч.
     
     кислота серная, хч, концентрированная, ГОСТ 4204-77;
     
     стандартный раствор N 1 форполимера ДАФ с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в концентрированной серной кислоте;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1; растворы должны быть свежеприготовленными.
     
     п-Диметиламинбензальдегид, хч, свежеприготовленный 5% раствор в концентрированной серной кислоте, МРТУ 6-09-634-63;
     
     ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК форполимера ДАФ достаточно отобрать 0,8 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл раствора п-Диметиламинобензальдегида, нагревают 15 мин на кипящей водяной бане и после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, промывают дважды по 10 мл ацетона, затем фильтр отжимают, а раствор переносят в колбу для отгонки и испаряют ацетон досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл серной кислоты. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане. Проводят измерение оптической плотности аналогично вышеописанному. Количество вещества находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание форполимера диаллилфталата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992