МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5087-89
     
     

     
     Формиат аммония - твердое кристаллическое вещество, Тпл.116 °С, хорошо растворим в воде, спирте, разбавленной серной кислоте, плохо - в бензоле.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Формиат аммония относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Кумулятивными свойствами не обладает, однако при длительном поступлении может вызвать хроническую интоксикацию.
     
     ОБУВ - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия формиата аммония с реактивом несслера и последующим фотометрическим измерением раствора при 530 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и поглотительные сосуды, содержащие 0,01 н раствор серной кислоты.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 90 мг/м.
     
     Измерению мешают соли, содержащие ионы аммония и магния.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтры "синяя лента";
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
     
     пипетки вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336;
     
     посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Формиат аммония, чда;
     
     реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77;
     
     серная кислота (ГОСТ 4204-77) 10% и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,01 н раствора используется дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей. Для этого к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10% раствора НSO. Воду перегоняют, первые 100-200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера;
     
     стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 0,01 н растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных сосудов, содержащих по 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты.
     
     Для определения содержания аэрозоля анализируют содержимое фильтра, для паров - поглотительных сосудов.
     
     Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 3 л воздуха.
     
     Срок хранения проб, отобранных на фильтры и в поглотительные сосуды, 2 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 2 ч.
     
     

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,5 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.
     
     Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, раствор переносят в мерную пробирку, стаканы ополаскивают небольшим количеством 0,01 н раствора серной кислоты и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 6 мл.
     
     Содержимое поглотительных сосудов сливают в пробирки и анализируют отдельно.
     
     Для анализа отбирают по 0,4 мл каждого раствора, добавляют по 4,6 мл 0,01 н раствора серной кислоты, 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично измерению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     Для определения суммарной концентрации вещества результаты анализа, найденные на фильтре и в поглотителях, суммируют.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992