МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5092-89
     
     

     
     Четырехбромистый углерод (тетрабромметан) - кристаллическое вещество белого цвета. Тпл. 90,1° (92,5°). Разлагается при температуре 189,5°. Давление паров 386 мм рт.ст. Относительная плотность при 20 °С - 3,42 г/см. Хорошо растворяется в органических растворителях, гексане, спирте, эфире, хлороформе, в воде практически нерастворим. Применяется в качестве компонента в производстве бессеребрянных фотографических материалов.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает рефлекторным, раздражающим и резорбтивным действием.
     
     ПДК - 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электроннозахватным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,00005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций и от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают 1,2,3-трибромпропан, бромоформ.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с электроннозахватным детектором;
     
     колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм;
     
     шкаф сушильный, ТУ 64-11-411-76;
     
     аспирационное устройство;
     
     вакуумный насос;
     
     микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мкл, ТУ 2505-2152-76;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     поглотительные сосуды Полежаева;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9147-80;
     
     пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мм, ГОСТ 19908-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Четырехбромистый углерод, хч, ТУ 6-22-11-81-84;
     
     гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
     
     стандартный раствор четырехбромистого углерода в гексане с содержанием 100 мкг/мл;
     
     газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74;
     
     твердый носитель: полихром-1, фракция 0,315-0,5 мм;
     
     жидкая фаза ФС-169, 5% от массы твердого носителя;
     
     диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52;
     
     стекловата.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Полежаева, содержащий 1,5 мл гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом с поваренной солью (3:1). После отбора пробы концы поглотительного сосуда закрывают заглушками. Для определения 1/2 ПДК четырехбромистого углерода достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки для колонки полихром-1 (10 г) заливают в фарфоровой чашке раствором ФС-169 (0,5 г) в диэтиловом эфире, который затем испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха эфира. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку, подключенную к испарителю, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180° в течение 24 ч.
     
     Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пиков четырехбромистого углерода.
     
     Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в гексане с содержанием четырехбромистого углерода от 0,05 до 2 мкг/мл, путем разведения основного раствора с концентрацией 100 мкг/мл. По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, производя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия анализа градуировочных растворов и анализируемых проб

     
     Температура колонки - 110 °С.
     
     Температура испарителя - 125 °С.
     
     Температура детектора - 150 °С.
     
     Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
     
     Скорость продувочного газа (азота) - 100 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
     
     Время удерживания четырехбромистого углерода 2 м 15 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и объем раствора доводят гексаном до 1 мл.
     
     Аликвотную часть (1 мкл) раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию четырехбромистого углерода в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992