МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой
(2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5099-89
     
     

     
     Ацетилсалициловая, 2-ацетилоксибензойная кислота, аспирин - белые мелкие игольчатые кристаллы или мелкий кристаллический порошок. Растворим в горячей воде, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах. Т.пл. 135-137 °С, Т. разложения 140 °С. Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ацетилсалициловой кислоты с борной кислотой в среде концентрированной серной кислоты и последующем измерении относительной флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 365 нм и регистрации излучения флуоресценции 450 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м при отборе 20 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели;
     
     флуориметр "Квант";
     
     мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетилсалициловая кислота, фармакопейная;
     
     стандартный раствор ацетилсалициловой кислоты N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 0,0100 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят объем до метки спиртом. Раствор хранится в прохладном темном месте в течение 2 месяцев;
     
     из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением этиловым спиртом готовят стандартный раствор N 2 с содержанием ацетилсалициловой кислоты 10 мкг/мл. Раствор устойчив 2 месяца;
     
     борная кислота, 5% раствор в концентрированной серной кислоте, ГОСТ 9656-75;
     
     серная кислота, ГОСТ 4204-77;
     
     пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77;
     
     этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77;
     
     фильтры бумажные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 неделя.
     
     

Подготовка к изменению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Градуировочные растворы флуориметрируют. Параллельно ставится холостой опыт. Для этого к 1 мл этилового спирта приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты в концентрированной серной кислоте, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Флуориметрирование производят при длине волны возбуждающего света 365 нм и длине излучения флуоресценции 450 нм. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мл пробы, приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
     
     Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости интенсивности флуоресценции от заданной концентрации ацетилсалициловой кислоты при длине волны излучения флуоресценции 450 нм.
     
     Концентрацию ацетилсалициловой кислоты в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание ацетилсалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 0,95 - степень десорбции;  - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992