МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5101-89
     
     

     
     Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Тпл. 190,4 °С, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.
     
     Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.
     
     Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м при отборе 90 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров  и ;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели;
     
     мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный;
     
     стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте;
     
     стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте;
     
     магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде;
     
     диметилформамид, ГОСТ 20289-74;
     
     фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных pacтворов

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.
     
     Измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре ЭФ-ЗМА со светофильтрами -1 и -2. Строят градуировочый график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг в градуировочных растворах. Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.
     
     Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; 0,94 - степень десорбции;  - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992