МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций
N--феноксиэтил-N-N-диметил-N-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония
3-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5103-89
     
     

     Дифезил - светло-желтый или светло-желтый с зеленоватым оттенком порошок без запаха. Тпл. 93-97 °С. Практически не растворим в воде, эфире, трудно растворим в 95% спирте, растворим в ацетоне, диметилформамиде.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
     
     Дифезил обладает кумулятивными свойствами, кожно-резорбтивным, сенсибилизирующим и местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     Рекомендуемая ОБУВ 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия дифезила с ацетатом магния в среде диметилформамида с последующим флуориметрическим измерением интенсивности флуоресценции раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучающего флуоресценцию света 450 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества во флуоресцирующем растворе составляет 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м при отборе 10 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки и просеивания дифезила.
     
     Суммарная погрешность не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Электроаспиратор с расходометром;
     
     фильтродержатели;
     
     флуориметр "Квант-5" или другой марки;
     
     весы аналитические, ГОСТ 24104-80;
     
     мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80;
     
     пипетки мерные вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Дифезил, фармакопейный;
     
     стандартный раствор дифезила N 1 в диметилформамиде с концентрацией 1,0 мг/мл. Готовят растворением 100 мг дифезила в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев при хранении в темном, прохладном месте;
     
     стандартный раствор дифезила N 2 с концентрацией 100 мкг/мл. Получают путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз диметилформамидом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном и прохладном месте;
     
     магний уксуснокислый, чда, ГОСТ 10829-78;
     
     1%-ный раствор ацетата магния в диметилформамиде. Раствор устойчив год;
     
     диметилформамид, хч, ГОСТ 20289-74;
     
     фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы приливают 1 мл 1%-ного раствора ацетата магния, перемешивают и флуориметрируют при длине возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине излучающего флуоресценцию света 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифезил. Строят градуировочный график зависимости интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (%) от заданных концентраций дифезила.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл диметилформамида и оставляют на 20 мин для растворения дифезила. Для анализа берут 9 мл раствора, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора ацетата магния, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции.
     
     Концентрацию дифезила в измеряемом растворе определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; 0,92 - степень десорбции;  - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992