МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
2-бромпропана, 2-бромбутана, 2-бромпентана в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4789-88
     
     
     Вещества при остром воздействии обладают наркотическим действием, опасны при поступлении через неповрежденную кожу.
     
     Предельно допустимая концентрация 2-бромпентана 5 мг/м, ОБУВ 2-бромпропана, 2-бромбутана 5 мг/м.     
     

Физико-химические свойства исследуемых веществ

     
     
Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором ионизации в пламени без предварительного концентрирования пробы.
     
     Нижний предел измерения содержания веществ в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают пропанол, бутанол и пентанол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает 8%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м, вн. диаметром 3 мм.
     
     Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1, 550, Р44-72.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1, 5 и 100 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-Бромпропан, 2-Бромбутан, 2-Бромпентан, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.
     
     Хроматон N-AW (фр.0,250-0,315) - твердый носитель.
     
     Полиэтиленгликоль 40000 (ПЭГ-40М) - жидкая фаза.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2, или в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-кратным количеством исследуемого воздуха. Пробы сохраняются 4-5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 20% ПЭГ - 40М от массы хроматона N-AW. Навеску ПЭГ-40М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане.
     
     Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя (азота) в течение 14 часов; по два часа при температурах 60, 90, 120, 150 °С и 6 часов при температуре 200 °С.
     
     Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке на 1 л, куда вносят по 10 мкл каждого вещества. Предварительно в пипетку помещают стружку из тефлона для перемешивания паровоздушной смеси. Соответствующим разведением чистым воздухом в шприцах на 100 мл готовят градуировочные паровоздушные смеси с содержанием каждого вещества от 0,002 до 0,02 мг/мл.
     
     По 5 мг каждой градуировочной смеси вводят в испаритель хроматографа. Проводят не менее 5 определений для каждой концентрации и измеряют высоту пиков веществ на хроматограмме.
     
     Строят градуировочный график в координатах: сумма высот пиков бромированных алкилов (мм) - суммарное количество веществ (в мкг) в хроматографируемом объеме.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Для анализа берут 5 мл пробы и проводят хроматографирование при вышеуказанных условиях. По сумме высот пиков наносят по градуировочному графику суммарное количество искомых веществ в анализируемом объеме пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бромированных алкилов () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество 2-Бромпропана, 2-Бромбутана и 2-Бромпентана, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем пробы воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993