МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
2-хлор-5-(3',5'-дикарбометоксифенилсульфамидо) анилина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4824-88
М.м. 398,8
2-Хлор-5-(3',5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-анилин (амин 353).
Твердое белое вещество, растворяется в ацетоне, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, плохо растворяется в этиловом спирте; не растворяется в воде, гексане, хлороформе. При растворении образует опалесценцию, исчезающую при непродолжительном нагревании, 
221-225 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Раздражающим действием на слизистые не обладает, имеет выраженные кумулятивные свойства, кожно-резорбтивного и аллергенного действия не выявлено.
ОБУВ 4 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции диазотирования вещества с образованием соли диазония с последующим сочетанием с фенолами. Образующийся окрашенный продукт реакции далее фотометрируют при 540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора составляет 0,1 мг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2 до 12 мг/м.
|
Измерению не мешают 2'-хлор-5'-(3",5"-дикарбометоксифенил -сульфамидо)-анилид-2-октадецил- оксибензоилуксусной кислоты, 2-хлор-5-(3'-5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-нитробензол, 2'-хлор- 5'-(3",5"-дикарбоксифенилсульфамидо)-анилид-2-октадецилоксибензоил уксусной кислоты; мешают вещества, способные подвергаться реакции диазотирования. |
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 8,3% водный раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 10% водный раствор.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-72, ч.д.а., 0,1% водный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
1-Нафтол, ГОСТ 5838-79, ч.д.а., 0,1% раствор в разбавленном этиловом спирте (1:1). Раствор устойчив 1 неделю.
Стандартный раствор вещества с концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 1 л растворением 0,1 г амина 353 в 100 мл этилового спирта при нагревании в теплой водяной бане (40-50 °С) в течение 5-10 минут, после охлаждения до комнатной температуры раствор доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение недели.
Фильтры АФА-ХП-20*.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20*, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице 29.
Таблица 29
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Станд. |
НСl |
NaNО |
1-Наф 0,1% р-р, мл |
NaOH |
Вода дист. мл |
Содержание вещества |
|
0 |
0 |
1 |
1 |
1 |
1 |
11 |
0,0 |
|
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
10 |
0,1 |
|
2 |
2 |
1 |
1 |
1 |
1 |
9 |
0,2 |
|
3 |
3 |
1 |
1 |
1 |
1 |
8 |
0,3 |
|
4 |
4 |
1 |
1 |
1 |
1 |
7 |
0,4 |
|
5 |
5 |
1 |
1 |
1 |
1 |
6 |
0,5 |
|
6 |
6 |
1 |
1 |
1 |
1 |
5 |
0,6 |
0,1% р-р,
Для приготовления градуировочных растворов в стакан вместимостью 25 мл помещают стандартный раствор, раствор соляной кислоты и азотистокислого натрия. Через 2-3 минуты добавляют раствор 1-нафтола, едкого натра и воды. Перемешивают и фотометрируют при 540 нм в кювете 0,5 см, используя светофильтр N 6 по отношению к нулевому раствору (раствор N 1 по таблице).
Далее строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 25 мл, добавляют 10 мл этилового спирта и нагревают в теплой водяной бане (40-50 °С) 2-3 минуты. Отбирают в другой стакан 7 мл полученного раствора, добавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл раствора азотистокислого натрия, через 2-3 минуты добавляют 1 мл раствора 1-нафтола, 1 мл раствора едкого натра, 4 мл воды. Раствор перемешивают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания амина 353 в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию амина 353 (
) в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, м (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993