МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
1-циан-2-аминоциклопентена-1,2 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4825-88
     
     

М.м. 108,14

     
     1-Циан-2-аминоциклопентен-1,2 (2-аминоциклопентен-карбокитрия; нитрил-2-аминоциклопентеновой кислоты - НАК) белый или слегка кремовый кристаллический порошок, плотностью 1,076 г/см с  146-150 °С. Растворяется в ацетоне, диоксане, в 95% этаноле при нагревании, в водных растворах соляной кислоты, практически не растворим в воде.
     
     В воздухе содержится в виде паров и аэрозоля.
     
     Высокотоксичное вещество, раздражающим действием на кожу и слизистые не обладает, кожно-резорбтивный эффект не выявлен.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия НАК с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны равной 522 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры типа АФА и в раствор ацетона.
     
     Нижний предел измерения концентрации НАК в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения НАК в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,2 мг/м.
     
     Измерению не мешают: спирты (амиловый, бутиловый, этиловый, пропиловый), аммиак и третичные амины; мешают ароматические амины и аминокислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1-Циан-2-аминоциклопентен-1,2, ч.д.а.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1н раствор.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч., разбавленный 1н соляной кислотой (3:1).
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч. 0,5%-ный раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор в 1 н соляной кислоте (готовят при нагревании на водяной бане).
     
     П-нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл раствора п-нитроанилина, охлажденного в смеси льда и соли, приливают при помешивании 1 мл нитрита натрия. Через 2 мин после обесцвечивания, раствор годен к употреблению.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г НАК в смеси ацетона с 1н соляной кислотой в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью ацетона с 1н соляной кислотой. Применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и поглотительный сосуд Зайцева с 3 мл ацетона с 1н соляной кислотой в соотношении (3:1). Отбор проб проводят при охлаждении поглотителя (вода+лед). Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 6-8 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы охлаждают 15 минут в воде со льдом. Затем добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и добавляют 1 мл 10%-ного раствора NaOH. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 522 нм (или на фотоэлектроколориметре, пользуясь зеленым светофильтром).
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему НАК (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им количества НАК в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного сосуда переливают в пробирку с притертой пробкой, вместимостью 10 мл, помещают туда же фильтр и доводят объем пробы до 6 мл разбавленным ацетоном. Оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. По 3 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количество НАК (мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию НАК () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество НАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993