МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-амино-4-нитроанизола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4830-88
     
     

     
М.м. 168,0

     
     2-амино-4-нитроанизол (AHA) - твердое вещество, плотность 0,28 г/см, растворяется в этиленгликоле, диметилсульфоксиде, пропиловом, этиловом спиртах.  118 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде пыли.
     
     AHA опасен при попадании на кожу, является нервным и кровяным ядом.
     
     ПДК AHA в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают динитрохлорбензол, 2,6-дихлор-4-нитроанилин.
     
     Измерению мешает 2-хлор-4-нитроанилин при концентрации, превышающей его ПДК в 15 раз.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприцы, ТУ 2.833.106, вместимостью 1 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Водяная баня, ТУ 46-22-603-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-амино-4-нитроанизол, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 250 мг AHA в этаноле в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток в колбе с притертой пробкой.
     
     Насадка: хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
     
     Аргон ГОСТ 10157-77, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 14 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием AHA от 50 до 500 мкг в 5 мл раствора готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 14 суток в пробирках с притертыми пробками.
     
     Градуировочные растворы объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Пробу из фильтра экстрагируют этиловым спиртом 3 раза порциями по 5 мл, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Растворитель упаривают на водяной бане при 80 °С до сухого остатка и к сухому остатку приливают 0,5 мл этилового спирта. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пика AHA и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию AHA  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание AHA в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993