МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций анизола
в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4831-88
     
     

     
М.м. 108,14

     
     Анизол - жидкость, плотность 0,994 г/см при 20 °С; растворяется в эфире, бензоле, этиловом спирте,  155 °С,  37,4 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     Анизол проявляет наркотическое, местно-раздражающее действие на слизистые глаз, а также вредное воздействие на легкие и печень.
     
     ПДК анизола в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения анизола в хромотографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения анизола в воздухе - 5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 200 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенол, метиловый, этиловый спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламено-ионизаионным детектором.
     
     Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Термостат.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки стеклянные, ГОСТ 18954-73, для отбора и хранения проб газа, вместимостью 1 л.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1, 10 и 20 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная, ГОСТ 64-1-2856-76.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80, диаметром 95 мм.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Анизол ТУ 6-09-06-100-72.
     
      Хлороформ ТУ 6-09-4263-76.
     
     Целит-545 (фракция 0,2-0,25 мм), твердый носитель.
     
     Силиконовый эластомер Е-301 - жидкая фаза (производство ФРГ).
     
     Аргон ГОСТ 10157-77, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Десятикратный объем воздуха с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через газовую пипетку, вместимостью 1 л, в течение 10 минут. Пипетки закрывают заглушками. Пробу воздуха можно отобрать в шприц, вместимостью 100 мл. Срок хранения проб двое суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Рассчитанное количество твердого носителя Целита-545 взвешивают и помещают в фарфоровую чашку. Силиконовый эластомер Е-301 в количестве 3% от массы носителя растворяют в хлороформе. Полученным раствором заливают Целит-545, упаривают на водяной бане при перемешивании до состояния сыпучести, переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре 100 °С в течение 4-х часов. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в хроматограф и кондиционируют при температуре 200 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочную паровоздушную смесь анизола с концентрацией 5 мкг/мл готовят в предварительно вакуумированной бутыли вместимостью 5 л, соединенной посредством трубки со шприцем вместимостью 100 мл. С помощью шприца через резиновое уплотнение в бутыль вводят анизол, содержащий 25 мг, подогревают при температуре 40 °С в течение 10 минут и после испарения анизола давление в бутыли выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Перемешивание смеси производят изменением положения в шприце, соединенном с бутылью. Паровоздушная смесь сохраняется в течение двух суток. Для приготовления градуировочных паровоздушных смесей анизола с концентрацией от 0,005 до 0,2 мкг/мл из бутыли отбирают 1, 5, 10, 20, 30, 40 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные шесть газовых пипеток и выравнивают давление с атмосферным. Градуировочные паровоздушные смеси анизола устойчивы в течение двух суток.
     
     По 1 мл каждой смеси вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
Проведение измерения

     
     Отобранные пробы воздуха в пипетках или шприцах подогревают в термостате при температуре 25-30 °С в течение 5 минут. С помощью шприца 1 мл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ. Измеряют высоту пика анизола и по градуировочному графику находят количество компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию анизола  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество анизола в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993