МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4832-88
М.м. 93,14
Анилин - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, растворимая в воде и органических растворителях, 
184,4 °С, плотность 1,022 г/см
при 20 °С.
В воздухе может находиться в виде паров.
ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия анилина с п-диметилбензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности основания Шиффа при 432-436 нм или 480 нм (в зависимости от условий анализа).
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор (способ 1) или сорбционную трубку (способ 2).
Способ 1
Нижний предел измерения содержания анилина - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1,7 мг/м.
Измерению не мешают алифатические и ароматические углевородороды, их хлорпроизводные, фенилгидразин, оксид пропилена, спирты и органические кислоты.
Мешают первичные ароматические амины и изоцианаты.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой или Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Пробирки колориметрические, мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Анилин ГОСТ 5819-78, перегнанный, фракция с 184-185 °С.
п-Диметиламинобензальдегид ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте (свежеприготовленный).
Кислота уксусная ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная и 40%-ный раствор.
Хромогеновый реагент, свежеприготовленный. Смешивают 40%-ный раствор уксусной кислоты с 2%-ным раствором п-диметиламинобензальдегида в соотношении 1:1.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят растворением навески анилина в 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5-6 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ным раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты, или поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 4 мл хромогенового реагента. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 3.
Таблица 3
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Уксусная к-та, 40%-ный р-р, мл |
Содержание анилина, мкг |
|
1 |
- |
- |
2,0 |
- |
|
2 |
- |
0,3 |
1,7 |
0,3 |
|
3 |
- |
0,6 |
1,4 |
0,6 |
|
4 |
- |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
|
5 |
0,2 |
- |
1,8 |
2,0 |
|
6 |
0,4 |
- |
1,6 |
4,0 |
|
7 |
0,7 |
- |
1,3 |
7,0 |
|
8 |
1,0 |
- |
1,0 |
10,0 |
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5-6 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 432-436 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала стандартов устойчива 5-6 часов.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Раствор пробы количественно переносят в пробирку, приливают 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут измеряют оптическую плотность пробы аналогично градуировочным растворам.
При отборе пробы в хромогенный реагент ее оптическую плотность измеряют не позднее, чем через 5-6 часов после отбора аналогичным способом.
Количественное определение содержания анилина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.
Способ 2
Нижний предел измерения содержания анилина - 0,5 мкг в объеме анализируемого раствора.
Нижний предел измерения содержания анилина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздухе).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид.
Мешают ароматические амины.
Суммарная погрешности измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которых между двумя перфорированными перегородками помещают 2 см стеклянной крошки диаметром 1-2 мм.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Анилин ГОСТ 5819-78, перегнанный.
п-Диметиламинобензальдегид ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный раствор.
Поглотительная смесь: 2%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте.
Спирт этиловый ГОСТ 8314-77 40%-ный.
Стандартный раствор N 1 готовят растворением навески анилина в 40%-ном спирте в мерной колбе на 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией анилина 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-5 суток.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией анилина 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 водой, готовят перед употреблением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл поглотительного раствора, установленную вертикально входным отверстием вниз. Отбор проб контролируется появлением желтой окраски в сорбционной трубке. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в трубках, закрытых полиэтиленовыми колпачками в течение трех суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4.
Таблица 4
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание анилина |
|
1 |
0 |
3,8 |
0 |
|
2 |
0,05 |
3,75 |
0,5 |
|
3 |
0,1 |
3,7 |
1,0 |
|
4 |
0,3 |
3,5 |
3,0 |
|
5 |
0,5 |
3,3 |
5,0 |
|
6 |
1,0 |
2,8 |
10,0 |
|
7 |
1,5 |
2,3 |
15,0 |
|
8 |
2,0 |
1,8 |
20,0 |
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,2 мл поглотительной смеси и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по oтношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска шкалы устойчива в течение суток. Строят градуировочный график (см. способ 1).
Проведение измерения
Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 3 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор полностью вытестяют из трубки с помощью груши, доводят объем до 4 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания анилина (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию анилина "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество анилина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993