МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4833-88
     
     
     Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985-0,900 г/см,  от 300 до 400 °С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
     
     В воздухе могут находиться в виде аэрозоля.
     
     Обладают общетоксическим, кожноповреждающим и резорбтивным действием.
     
     ПДК аэрозоля масел в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 440-460 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания аэрозоля масел - 12,5-50 мкг в анализируемом объеме раствора в зависимости от марки масел.
     
     Нижний предел измерения аэрозоля масел в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 25-100 л воздуха в зависимости от марки масла).
     
     Диапазон измеряемых концентраций аэрозоля масел от 2,5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают ароматические, полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыли.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Колбы плоскодонные, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75 вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт этиловый ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
     
     Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Кислота уксусная ледяная ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Гексан ТУ 6-0833-78, ч.
     
     Смесь гексана и ледяной уксусной кислоты в соотношении 3:1 по объему.
     
     Аллоксантин ВТУ-РУ-689-52 или аллоксан (аллоксангидрат), 250 мг аллоксантина или 170 мг аллоксана растирают в ступке с 10-15 мл концентрированной серной кислоты, содержимое количественно переносят в колбу, добавляя серную кислоту до объема 54 мл, после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.
     
     Стандартный раствор масел N 1. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла на мельчайшие капельки) стандартный раствор N 1 готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Масло с фильтра экстрагируют тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл смеси гексана и уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2-3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают.
     
     После растворения масла объем жидкости доводят до метки смесью гексана и уксусной кислоты. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией масел 250-1000 мкг/мл (в зависимости от марки масла) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью гексана и уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 1-2 недель. Фильтры обеззоленные ("Синяя лента").
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр  "Синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК аэрозоля масел следует отобрать 25-100 л воздуха (в зависимости от величин нижнего предела измерения определяемых масел).
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы аэрозоля масел готовят согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

     
Шкала градуировочных растворов

________________
     * В зависимости от величины нижнего предела измерения (см. стр.23) исследуемых масел применяют стандарт N 2 с содержанием 250 мкг/мл и выше.
     
     
     Пробирки шкалы помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку (0,2-0,3 мл) после охлаждения добавляют 2,5 мл раствора аллоксантина или аллоксана и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). По результатам строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе (мкг). Окраска шкалы устойчива 6 часов.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, а также в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой, в развернутом виде, помещают на внутреннюю стенку воронки, вставленной в пробирку и промывают 1,5 мл гексана. К смыву добавляют 0,5 мл уксусной кислоты. При наличии мути смыв предварительно центрифугируют. Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.
     
     Количественное определение аэрозоля масел проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию аэрозоля масел в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество масел в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993