МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентрации висмута
и его соединений в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4836-88
     
     

Таблица 10

     
     
     Все вещества в воздухе могут находиться в виде аэрозоля.
     
     Висмут металлический и оксид висмута относятся к малотоксичным соединениям.
     
     Азотнокислый висмут относится к умеренно токсичным веществам.
     
     Сульфид висмута обладает слабовыраженным фиброгенным действием. Выявлено отсутствие кожно-резорбтивного действия висмута и его соединений.
     
     ПДК висмута и его соединений в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на восстановлении иона висмута на ртутнокапельном электроде в переменно-токовом режиме полярографирования на фоне 0,1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления - 0,09 В относительно донной ртути.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения висмута - 0,05 мкг/мл полярографируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 2 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешают свинец, серебро, теллур; мешает медь (II) при 10-кратном избытке.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовятся согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают азотом, очищенным от кислорода, в течение 5 минут и полярографируют. Режим полярографирования на ПУ-1: переменно-токовый, поляризующее напряжение от -0,2 В до +0,1 В, амплитуда квадратно-волнового напряжения 6 мВ, задержка 3,01, скорость развертки 2 мВ/с, поляризация катодная, диапазон тока 0,25х1. Высоту пика измеряют при потенциале =0,09 В.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высоты пиков (мм), на одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие величины концентрации вещества (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчики на 50 мл, заливают 5 мл азотной кислоты 1:1, нагревают на слабонагретой электроплитке в течение 5-10 минут. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят на воронку и промывают дважды по 1 мл 1 н раствором НNО. Содержимое стаканчика вместе с промывной жидкостью упаривают до получения влажного остатка. Затем к остатку добавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха (не перекаливая). Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, переносят в пробирки и общий объем доводят до 10 мл дистиллированной водой. Для удаления кислорода раствор пробы продувают азотом в течение 5 минут и полярографируют.
     
     Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрация висмута в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода в течение 5 минут. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. Содержимое добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик вещества должен увеличиться примерно в 1,5-2 раза при записи полярограмм на этом же диапазоне тока прибора.
     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

*, где

 
      - концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;
     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного раствора вещества, мл;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенный в ячейку, мл;
     
     * - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
 _______________
     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание .
         
     В случае пересчета висмута на его соединения в числитель вводится коэффициент , равный:
          

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993