МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций галловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко от 12 декабря 1988 года N 4837-88
     
     

     
М.м. 170,13

     
     Галловая кислота (3,4,5-триоксибензойная кислота) - белый или сероватый кристаллический порошок без запаха. Плотность 1,694 г/см. При температуре 120 °С теряет кристаллизационную воду, выше 220 °С разлагается с выделением углекислого газа и образованием пирогаллола. Хорошо растворяется в горячей воде и спирте. Мало растворима в холодной воде и эфире. Не растворяется в хлороформе и бензоле.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Кожно-резорбтивного и раздражающего действия на кожу не выявлено.
     
     ОБУВ галловой кислоты в воздухе 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности солянокислого раствора галловой кислоты в ультрафиолетовой области спектра при 270 мм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения галловой кислоты - 10 мкг в объеме анализируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения галловой кислоты в воздухе - 3 мг/м (при отборе 11 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешает танин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
     
     Колбы и цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 2, 5, 100 и 1000 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Галловая кислота ТУ МХП 2726-55, ч.
     
     Соляная кислота ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,01 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией галловой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 1 г галловой кислоты в 1 л 0,01 н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией галловой кислоты 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 8 часов.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 11 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему галловую кислоту.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов кислоты, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания галловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз к квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, обрабатывают по 5 мл 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор переносят в цилиндр и доводят до 10 мл 0,01 н раствором соляной кислоты. Для спектрофотометрирования берут 3 мл раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы галловой кислоты измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания галловой кислоты (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию галловой кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество галловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993