Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4230.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций диспергатора НФ в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектроскопии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4843-88
     
     

     
М.м. 472,4

     
     Диспергатор НФ (тамоль, лейканол, нафтилформальдегидсульфонат натрия) представляет собой порошок серого цвета с коричневым оттенком, взрывоопасен, самовоспламеняется при 630 °С, нерастворим в эфире, спирте, бензоле, хорошо растворим в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Диспергатор НФ обладает общетоксическими свойствами, вызывая у лабораторных животных при воздействии нарушение функции почек и печени, изменения морфологического состава периферической крови. ПДК диспергатора НФ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 767 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацителен-воздух. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания диспергатора НФ - 5 мкг в фотометрируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диспергатор НФ ТУ 653-70, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 15 дней. Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой. Фильтры бумажные "Розовая лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

N
стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Дистиллиро-
ванная вода, мл

Содержание диспергатора НФ, мкг

1

0

0

5,0

0

2

0,5

0

4,5

5,0

3

1,0

0

4,0

10,0

4

0

0,2

4,8

20,0

5

0

0,4

4,6

40,0

6

0

0,6

4,4

60,0

7

0

1,0

4,0

100,0

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 767 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал "холостого" раствора.
     

Условия спектрофотометрирования:

     

Длина волны

767 нм

Ширина щели

0,1

ФЭУ

39 А

Диапазон тока

80-100 ам

Постоянная времени

1 сек

Усиление сигнала

1:1

Газ - смесь ацетилена и воздуха    

120:680

     
     Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины количества вещества (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора НФ, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут. Для анализа отбирают 5 мл и подают в распылительную камеру. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочиому графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993