МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутенилкарбинола (ИБК) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4846-88
     
     

     
М.м. 86,1

          
     Изобутенилкарбинол (ИБК) 3-метил-3-бутен-1-ол - бесцветная жидкость, плотность при 20 °С - 0,858 г/см,  129,9 °С, давление насыщенных паров при 20 °С - 7,93 гПа (5,96 мм рт.ст.), растворимость в воде при 25 °С - 7,7% мас., в этиловом спирте, эфире - неограниченная. В воздухе может находиться в виде паров. При ингаляционном поступлении в организм оказывает рефлекторное и резорбтивное действие. Влияет на нервную и кроветворную системы.
     
     ОБУВ ИБК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные сосуды с водой.
     
     Нижний предел измерения содержания ИБК - 0,03 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ИБК в воздухе от 5 до 100 мг/м.
     
     Определению не мешают изопрен, метанол, триметилкарбинол, 4,4-демитил-1,3-диоксан, 3-метил-1-бутен-3-ол (диметилвинилкарбинол), 4-метил-5,6-дигидро-(альфа)-пиран, 4-метилентетрагидропиран.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая, из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
     
     Колба круглодонная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Изобутенилкарбинол, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Хлороформ ТУ 6-09-4263-76, х.ч., для хроматографии.
     
     Полиэтиленгликоль, м.м. 20000 (ПЭГ-20М) - жидкая фаза.
     
     Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,25 мм) - твердый носитель.
     
     Гелий ТУ 51-940-80, очищенный марки Б, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-80.
     
     Основной стандартный раствор ИБК готовят растворением точной навески вещества в воде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 20 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 3 мл воды, погруженный в стакан со льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых поглотительных сосудах до 3 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-20М от массы хроматона. Навеску ПЭГ-20М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу, смесь осторожно перемешивают, выдерживают 20 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя в течении 14 часов: по 2 часа при температурах 60, 80, 100, 120 °С и 6 часов при температуре 150 °С.
     
     Градуировочные растворы ИБК с концентрацией от 15 до 240 мкг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением водой соответственно 0,2; 0,4; 0,8; 2,0; 3,0 мл основного раствора.
     
     Градуировочные растворы устойчивы 15 дней.
     
     Количественное определение ИБК проводят методом абсолютной градуировки. В хроматограф вводят микрошприцем по 2 мкл градуировочных растворов, что соответствует содержанию ИБК от 30 до 480 нг.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты пика изобутенилкарбинола (мм) от его содержания в градуировочном растворе (нг) или вычисляют градуировочный коэффициент в нг/мм по формуле:
     

, где

     
      - количество изобутенилкарбинола в хроматографируемой пробе градуировочного раствора, мг;
     
      - высота пика на хроматограмме, мм;
     
      - число определений.
     
     Проверка градуировочных графиков или градуировочного коэффициента проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

     

Проведение измерения

     
     Пробу объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика ИБК на хроматограмме и по градуировочному графику или с помощью градуировочного коэффициента находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изобутенилкарбинола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - градуировочный коэффициент, мг/мм;

      - высота пика, мм;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мкл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993