МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций мелема
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4853-88
     
     

М.м. 218

     
     Мелем (1, 5, 9-триамино-сим-гептазин) представляет собой мелкозернистый порошок белого цвета. Растворяется в 5 М растворе серной кислоты (0,05 г в 100 мл),  460 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     ОБУВ мелема в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения в щелочном растворе при длине волны 242 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,2 мкг/мл фотометрируемого объема.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают мочевина, дициандианид, производные симитриазина (аммелин, аммелид, циануровая кислота, меламин).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронка фильтрующая, ГОСТ 25336-82 типа ВФ 40-ПОР-40-ХС.
          
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 200, 250 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 и 20 мл.
     
     Колба Бунзена, вместимостью 500 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Мелем, ТУ 6-03-463-73, очищают следующим образом: 10-15 г мелема обрабатывают 1 л горячей дистиллированной воды при 95-98 °С, перемешивая в течение 1 часа. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр. Операцию повторяют. Осадок сушат при t° 150-160 °С в течение 3 часов. 5 г высушенного мелема и 50 мл концентрированной серной кислоты перемешивают в течение 20 минут, фильтруют воронку в колбу Бунзена с 250 мл воды. Выпавший осадок мелема отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до нейтральной среды по индикаторной бумаге, сушат при t 150-160 °С в течение 3-х часов, а затем тщательно измельчают в ступке.
     
     Гидроокись натрия, ГОСТ 4328-77, или гидроокись калия, ГОСТ 2463-80, ч., 5 М раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная, разбавленная 1:1 и 5 М раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-76, ч., 0,05 М раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием мелема 500 мкг/мл готовят следующим образом: 0,125 г мелема помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, приливают раствор серной кислоты 1:1, перемешивают до растворения мелема и доводят объем раствора в колбе до метки этой же кислотой. Раствор может храниться в течение 2-х суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием мелема 5 мкг/мл готовят так: 2 мл стандартного раствора N 1 вносит в колбу вместимостью 200 мл, добавляют раствор гидроокиси натрия (калия) до рН=6-9 (по индикаторной бумаге) и доводят общий объем раствора в колбе до метки 0,05 М раствором буры. Раствор может храниться в течение месяца.
     
     Бумага индикаторная универсальная (рН 1-10), ТУ 6-09-1181-76.
     
     Фильтры беззольные "Синяя лента".
     
     Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным paсxодом 5 л/мин аспирируют через закрепленный в патроне фильтр.
     
     Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в эксикаторе неограниченное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочный раствор мелема готовят разбавлением стандартного раствора N 2 раствором буры в мерных колбах вместимостью 50 мл согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 242 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему мелема.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения величин светопоглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан, приливают 10 мл 5 М раствора кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 10-15 минут. Затем раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают фильтр 20 мл раствора гидроокиси натрия (калия) в 2-3 приема, смывы сливают в ту же колбу. Раствор в колбе доводят по каплям раствором гидроокиси натрия (калия) до рН=6-9 и затем до метки 0,05 М - раствором натрия тетраборнокислого. Оптическую плотность полученного раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробe. Если оптическая плотность раствора превышает величину 0,850, то раствор разбавляют 0,05 М раствором натрия тетраборнокислого*.
________________
     * Экспериментально показано, что раствор буры и раствор сравнения, приготовленный как рабочий раствор, одинаковы по светопоглощению.
     
     Количественное определение концентрации мелема, мкг/мл, проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мелема в воздухе, мг/м, () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация мелема в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993