МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
о-метиланизола и п-метиланизола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4854-88
     
     

Физико-химические свойства

     
     О-метиланизол и п-метиланизол - бесцветные жидкости с характерным запахом, нерастворимы в воде, хорошо растворимы в этиловом спирте, эфире и других органических растворителях.
     
     В воздухе могут находиться в виде паров.
     
     Обладают наркотическим действием, способны проникать через кожу, сенсибилизирующие свойства не установлены.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в гептан.
     
     Нижний предел измерения содержания веществ - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,6 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 мг/м до 166 мг/м.
     
     Измерению не мешают анизол, диметиловый эфир, фенол, 2,6-ксоленол, дикрезол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
     
     Сосуды поглотительные с пористой пластинкой N 1 и N 2.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Колба круглодонная, вместимостью 500 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 100 мм внутренним диаметром 17 мм.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     О-метиланизол.
     
     п-метиланизол.
     
     Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4520-77, х.ч.
     
     Метилен хлористый для хроматографии, ТУ 6-09-2662-77, х.ч.
     
     Хроматон N-AW-HMDS (фракция 0,2-0,25 мм) - твердый носитель.
     
     Полифениловый эфир, ТУ 6-09-4523-80 - жидкая фаза.
     
     Стандартные растворы с концентрацией 100 мкг/мл о-метиланизола и п-метиланизола готовят растворением точных навесок определяемых веществ в гептане. Стандартные растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух в количестве 3 л с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл гептана. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в холодильнике 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Взвешивают хроматон N-AW-HMDS объемом 70 см. Полифениловый эфир в количестве 10% от веса носителя заливают 100 мл хлористого метилена в круглодонной колбе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель небольшими порциями и осторожно перемешивают. Хлористый метилен испаряют при 60 °С до состояния сыпучести носителя.
     
     Заполненную насадкой колонку кондиционируют первые 2 часа при 100 °С, 2 часа при 150 °С и 2 часа при 180 °С при скорости газа-носителя азота 33 мл/мин.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемых веществ от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов гептаном. Градуировочные растворы устойчивы в течении 1 суток.
     
     Вводят 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     

Проведение измерения

     
     Анализируемые пробы в количестве 5 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию веществ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993