МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1-метил-4-изопропилбензола(п-цимола) и 1-метил-3-изопропилбензола(м-цимола)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4855-88
     
     

М.м. 134,2

     
     1-Метил-4-изопропилбензол(п-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом,  177,2 °С,  67,9 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
          

     
М.м. 134,2

     
     1-Метил-3-изопропилбензол(м-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом,  175,2  °С,  63,7  °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     П- и м-цимолы вызывают нарушения в центральной нервной системе, почках, печени и крови. Обладают умеренными раздражающими и выраженными резорбтивными свойствами.
     
     ПДК п-цимола и м-цимола в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в четыреххлористый углерод.
     
      Нижний предел измерения содержания вещества - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, толуол, ксилолы, углеводороды C - С, спирты С - С.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1-Метил-4-изопропилбензол, ТУ 6-09-06-605-75, х.ч.
     
     1-Метил-3-изопропилбензол, ТУ 6-09-14-1788-75, х.ч.
     
     Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20338-74, х.ч.
     
     Насадка: инертон AW-HMDS (фракция 0,16-0,20 мм) с 10% полиэтиленгликоля 20М.
     
     Стандартный раствор с концентрацией п- или м-цимола 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 10 мг вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
     
     Газообразный водород от генератора водорода.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл четыреххлористого углерода. Отбор проб проводят при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 10 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой (около 3 г) и кондиционируют при 180 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.
     
     Градуировочные растворы с содержанием п- и м-цимола от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористого углерода. Градуировочные растворы цимолов устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 дней.
     
     1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации вещества (мкг/мл).
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     

Проведение измерения

     
     Раствор пробы сливают из поглотителя в цилиндр, промывая поглотитель 1-2 мл четыреххлористого углерода, измеряют объем раствора, отбирают 1 мкл микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию п- и м-цимола (или их суммы) в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к  стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993