МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилэтилкетона,
бутилацетата, о-, п- и м-ксилолов в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4857-88
     
     

Таблица 27

     
Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе могут находиться в виде паров.
     
     Все вещества вызывают раздражение слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
     
     ПДК: метилэтилкетона (МЭК) - 200 мг/м, бутилацетата - 200 мг/м, ксилолов - 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения: МЭК - 0,08 мкг, бутилацетата - 0,088 мкг, ксилолов - 0,021 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе: МЭК - 80 мг/м, бутилацетата - 88 мг/м, ксилолов - 21 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: МЭК от 80 до 800 мг/м, бутилацетата от 88 до 880 мг/м, ксилолов от 21 до 430 мг/м.
     
     Измерению не мешают триметилолпропан, пентаэритрит, толуилендиизоцианат и полиэтиленадипинат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная 200х0,3 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Бутыли, вместимостью 20 л.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
     
     Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-3776-83.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Вакуумный насос ВН-461 М.
     
     Песочная баня.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метилэтилкетон.
     
     Бутилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
     
     О-, п- и м-ксилолы, ТУ 6-09-3780-78, ч.
     
     Себациновая кислота, ГОСТ 15582-70, ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.
     
     Целит 545 (фракция 60-80 меш) - твердый носитель.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл путем аспирации со скоростью 1 л/мин десятикратного объема воздуха. Время отбора 3 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - 24 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Твердый носитель целит 545 отсеивают от пыли и высушивают в течение 6 часов при температуре 200 °С. Жидкую фазу - диоктилсебацинат (10 г на 100 г носителя) и себациновую кислоту (1,5 г на 100 г носителя) растворяют в этиловом спирте. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании, после чего на песочной бане испаряют спирт. Высушенным сорбентом с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °С в течение 12 часов без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Количественное измерение анализируемых веществ проводят методом абсолютной градуировки по высотам пиков. Парогазовые смеси анализируемых веществ создают в дозаторах статического типа. Градуировочные смеси готовят расчетным способом. Для этой цели используют стеклянные бутыли вместимостью 20 л. В бутыли вносят по 2, 4, 6, 8, 10 и 20 мкл метилэтилкетона и бутилацетата и 0,5, 2, 4, 6, 8, 10 мкл м-ксилола. Бутыль оставляют на 4-5 часов для испарения веществ. Таким образом получают смеси с концентрациями от 80 до 800 мг/м метилэтилкетона, от 88 до 880 мг/м бутилацетата и от 21 до 430 мг/м ксилола. Из бутыли 1 мл смеси вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6-ти точкам, выполняя 5 параллельных определений каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     

Проведение измерения

     
     Пробы воздуха из пипетки в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика. По градуировочному графику находят количество компонента в хроматографическом объеме пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993