МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
неопинамина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4860-88
     
     

          
     Неопинамин - белый кристаллический порошок со слабым запахом,  60-80 °С,  185-190 °С при 0,1 мм рт.ст. Хорошо растворяется в спиртах, кетонах, эфирах. В воде практически нерастворим. Летучесть 6,35·10 мг/м.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК неопинамина в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).  
     Диапазон измеряемых концентраций неопинамина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают этиловый эфир хризантемовой кислоты, хризантемовая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25-50 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Неопинамин.
     
     Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-71, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопинамина в 25 мл ацетона. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Насадка: хроматрон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы следует анализировать в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой механическим способом или с применением вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 70-100 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2°/мин, а затем в изотермическом режиме при 250° в течение 6-8 часов без присоединения к детектору. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 5; 10; 20; 40; 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в коническую колбу и заливают 5 мл ацетона. Экстрагируют в течение 15-20 минут, периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество неопинамина.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию неопинамина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

  
      - количество неопинамина, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993