МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению 2-оксиэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида; н-октилхлорида,
н-децилхлорида в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4863-88
     
     

Таблица 31

     
Основные физико-химические свойства

     
     
     В воздухе могут находиться в виде паров.
     
     ОБУВ н-октилхлорида 1 мг/м, н-децилхлорида 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,03 мкг; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0,05 мкг в 5 мкл анализируемого объема пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,3 мг/м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-охтилхлорида и н-децилхлорида 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 2-октилл-н-бутилсульфида от 0,3 до 3 мг/м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорид от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают н-октилмеркаптан, н-децилмеркаптан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Сосуды поглотительные Рихтера.
     
     Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Прибор для перегонки растворителей с дефлегматором (ширина дефлегматора 1,5 см, длина 15-20 см).
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-29.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-оксиэтил-н-бутилсульфид, х.ч.
     
     2-хлорэтил-н-бутилсульфид, х.ч.
     
     2-хлорэтил-н-октилсульфид, х.ч.
     
     н-октилхлорид, х.ч.
     
     н-децилхлорид, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
     
     Основные стандартные растворы веществ готовят в отдельных мерных колбах растворением точной навески веществ в этиловом спирте. Из основного раствора готовят стандартный раствор N.....* с концентрацией 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 2. 6 мл стандартного раствора N 1 2-оксиэтил-н-бутилсульфида переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор соответствует концентрации 6 мкг/мл.
     
     10 мл стандартного раствора N 1 2-хлорэтил-н-бутилсульфида (2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида, н-децилхлорида) переносят в мерные колбы (каждое в отдельности) на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Растворы соответствуют концентрации 10 мкл/мл.
     
     Растворы N 2 хранят в холодильнике не более 2-х недель.
     
     Насадка: хроматон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 15% апиезона L.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 20 мл этилового спирта, отбор проб при охлаждении (лед+NaCl). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3-х дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин в течение 4-6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы (устойчивы 3 суток) с содержанием 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 6 до 80 мкг/мл; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида от 10 до 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (мм) от концентрации веществ в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Растворитель из поглотителей количественно переносят в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 3-5 мл этанола. Спирт отгоняют с дефлегматором, соединенным через холодильник и аллонж с приемником, упаривают до объема 1 мл. Колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкг вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993