МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций октилциандифенила
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4865-88
     
     

М.м. 291,4

     Октилциандифенил - маслянистая жидкость с  19-20 °С,  325-330 °С, плотность 1,1 г/см. Растворим в спирте, хлороформе, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире.
     
     В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК октилциандифенила в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в ацетон.
     
     Нижний предел измерения содержания октилциандифенила в хроматографируемом растворе - 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций октилциандифенила от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают другие циандифенилы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ; ТУ 25-11-917-76.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Посуда лабораторная стеклянная и фарфоровая, ГОСТ 1770-74 и 9147-80.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 10 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Вакуум-сушильный шкаф.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Октилциандифенил, амилоксициандифенил, ТУ 6-14-40-14.9478, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией октилциандифенила 0,5 мкг/мл готовят растворением в ацетоне точной навески октилциандифенила. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 октилциандифенила с содержанием 0,17 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ацетоном.
     
     Насадка: хромосорб W-ДMCS, или хроматон N-AW-ДМСS (80-100 меш), пропитанный 7% OV-1.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, гелий ГОСТ 20461-75, воздух в баллонах с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и два сосуда Рыхтера, заполненные 5 мл ацетона. Отбор проб при охлаждении (лед+NaCI). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки хромосорб W-ДМСS (или хроматон N-AW-ДMCS) помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в сушильном шкафу при температуре 300-350 °С в течение 2 часов. Затем в хлороформе растворяют фазу OV-1 в количестве 7% от массы носителя и раствор выливают в чашку с хромосорбом (или хроматоном). Хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане при постоянном перемешивании шпателем. Затем помещают в вакуум-сушильный шкаф на 3 часа при 100 °С и вакууме 0,5 кг/см. Хроматографическую колонку заполняют подготовленной насадкой и кондиционируют при скорости азота или гелия 60 мл/мин в режиме программирования от 50 до 330 °C со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 330 °С в течение 4-6 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку детектора проводят согласно инструкции к хроматографу.
     
     Градуировочные растворы с содержанием октилциандифенила от 0,02 до 0,16 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 24 часов.
     
     В пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,5 мл ацетона с 0,8 мг амилоксициандифенила (внутренний стандарт). Градуировочные растворы объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость отношения площадей пиков анализируемого соединения и внутреннего стандарта от отношения их количеств. Для каждой точки градуировочного графика проводят 5 параллельных определений.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл этанола. Растворитель сливают в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя на 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Операцию повторяют еще дважды. С помощью ротационного испарителя отгоняют растворитель досуха. К сухому остатку добавляют содержимое из поглотителей и снова упаривают. К сухому остатку добавляют пипеткой 0,5 мл ацетона (общий объем раствора пробы - в), содержащего 0,8 (или 1,6) мг внутреннего стандарта. Колбу закрывают притертой пробкой и, встряхивая, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В. хроматограф вводят микрошприцем 1 мкл полученного раствора и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
     
     Вычисляют площади пиков октилциандифенила, внутреннего стандарта и их отношения. По градуировочному графику находят величины количественных отношений и соответствующее этим величинам количество октилциандифенила в анализируемом объеме раствора (мг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию октилциандифенила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание октилциандифенила в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993